175141. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsav-alkoxi-alki-észter tipusú lerakódásmódosító adalékanyag előállítására
3 175131 4 jebb 25 súly# foszforsav-alkoxi-alkil-észtert tartalmazhat, ami a kiszerelési, kezelési, szállítási és tárolási költségeket legalább négyszeresére növeli. Találmányunkkal a fenti hátrányok kiküszöbölése a célunk. A találmányunk szerinti eljárás alkalmazásával a foszforsav-alkoxi-alkil-észter tipusú lerakódásmódosító anyagok egyszerűen és a közvetlen felhasználást lehetővé tevő minőségben különíthetők el előállításuk során a reakcióelegyből. Azt tapasztaltuk, hogy a fenti célokat maradéktalanul megvalósíthatjuk, ha a foszforsav-alkoxi-alkil-észtereket legföljebb 40 súly# aromás szénhidrogént tartalmazó szénhidrogén-oldószerben állítjuk elő, vagy a reakció lezajlása után a reakcióelegy aromás szénhidrogén-tartalmát legföljebb 28 súly#-ra állítjuk be, és a reakció elegy hez a reakció lezajlása előtt, alatt és/vagy után összesen 0,05—6 súly# vizet adunk. Ebben az esetben — ha a reakcióelegyet legföljebb 40 °C-on tartjuk - a képződött foszforsav-alkoxi-alkil-észterek különálló fázis formájában kiválnak a reakcióelegyből. Az így kapott nyerstermékek lúgos kezeléssel és — szükség esetén — vízmentesítéssel közvetlenül motorbenzinbe adagolható minőségű finomított adalékká alakíthatók. A találmány tárgya tehát eljárás motorbenzinbe adagolható lerakódásmódosító adalékanyag előállítására. Az eljárás során képződő adalékanyag olyan foszforossav-alkil-észter, foszforsav-alkil-észter vagy tiofoszforsav-alkil-észter, amelyben legalább az egyik észterkötésben alkoxi-alkil-lánc szerepel. Az észtert önmagában ismert módon úgy állítjuk elő, hogy foszforil-kloridot, foszfor-trikloridot vagy tiofoszforil-kloridot egy R-O—(CH2)n—OH általános képletü alkoxi-alkohollal - ahol R 1 — 10 szénatomos alkilcsoportot jelent és n értéke 1 és 10 közötti egész szám - vagy legalább 30 mól% R-O—(CH2)n-OH általános képletű alkoxi-alkoholt tartalmazó eleggyel reagáltatunk oldószeres közegben, savmegkötőszer jelenlétében. A találmány értelmében a reakció megindításakor oldószerként olyan szénhidrogén-oldószert használunk fel, amely legföljebb 40 súly# aromás szénhidrogént tartalmaz, illetve ha ettől eltérő összetételű oldószert alkalmaztunk, a reakció lezajlása után az elegy aromás szénhidrogén-tartalmát legföljebb 28 súly#-ra állítjuk be. A reakcióelegybe a reakció lezajlása előtt, alatt és/vagy után összesen 0,05—6 súly# vizet juttatunk. A reakcióelegyből kivált szervetlen szilárd sókat eltávolítjuk, majd a legföljebb 40 °C hőmérsékleten különálló fázis formájában kivált nyersterméket anioncserélő gyantával vagy olyan lúggal kezeljük, amelynek kloridja vagy hidrokloridja rosszabbul oldódik a nyerstermékben, mint a reakcióban felhasznált savmegkötőszer hidrokloridja, végül a nyersterméket — szükség esetén — vízmentesítjük. Az észterképzést önmagában ismert módon hajtjuk végre. Az egyes reagenseket, azaz a savkloridot és az alkoholt, valamint a savmegkötőszert célszerűen sztöchiometrikus arányban használjuk fel. Kívánt esetben az észterezés meggyorsítására valamilyen önmagában ismert katalizátort — igy titán-trikloridot vagy vanádiumvegyületeket — adhatunk az elegyhez. A reagenseket általában intenzív keverés és hűtés közben elegyítjük, és a reakcióelegyet a felhasznált reagensek minőségétől és az alkalmazott körülményektől függően 0,5-6 órán át keverjük. Szükség esetén az elegyet a reakció meggyorsítása vagy teljessé tétele érdekében az utólagos keverés során melegíthetjük. A reakciót előnyösen olyan oldószerben (például 5-10 szénatomos alifás szénhidrogénekben vagy legföljebb 40 súly# aromás szénhidrogént tartalmazó motorbenzinben) indítjuk meg, amely 40 sűly#-nál kisebb mennyiségű aromás szénhidrogént tartalmaz. Ha a reakció kezdetén 40 súly#nál nagyobb mennyiségű aromás szénhidrogént tartalmazó szénhidrogén-oldószert használtunk fel, a reakcióelegy aromás szénhidrogén-tartalmát a reakció lezajlása után állítjuk be a kívánt értéket, azaz legföljebb 28 súly#-ra. Az utóbbi esetben például a reakcióelegyhez tiszta alifás szénhidrogén-oldószereket keverünk, vagy az aromás anyagok egy részét lepároljuk. A víz egy részét vagy teljes mennyiségét a reakció lezajlása előtt az elegyhez adjuk. A vizet azonban reakció közben is beadagolhatjuk, sőt eljárhatunk úgy is, hogy a víz egy részét vagy teljes egészét a reakció lezajlása után adjuk a reakcióelegyhez. Ebben az utóbbi esetben a reakcióelegyet célszerűen a kivált szilárd sók eltávolítása után elegyítjük vízzel. A különálló fázis formájában kivált nyerstermék főtömegében a kívánt foszforsav-alkoxi-alkil-észterből áll, emellett azonban csekély mennyiségű vizet, oldott szerves sót, továbbá savmegkötőszert, alkoholt és alifás oldószert is tartalmaz. E szennyezőanyagok közül a vizet és az oldott szerves sókat el kell távolítanunk a nyerstermékből. Az oldott szerves sókat a nyerstermék lúgozásával távolítjuk el. Lúgozószerként olyan anyagokat alkalmazhatunk, amelyek kloridja vagy hidrokloridja rosszabbul adódik a nyerstermékben, mint a felhasznált savmegkötőszer hidrokloridja. Lúgozószerként például nátrium-hidroxidot, nátrium-karbonátot, kalcium-oxidot, anioncserélő műgyantákat, megfelelő szerves bázisokat vagy hasonló anyagokat alkalmazhatunk. A lúgozás hatására az adalékba kerülő lúgozószer az adalék felhasználását nem zavarja, éppen ezért a felhasznált lúgozószer menynyisége nem döntő jelentőségű tényező. A lúgozást célszerűen úgy végezzük, hogy a nyersterméket szilárd lúgozószerrel, például kalcium-oxiddal vagy nátrium-karbonáttal töltött oszlopon bocsátjuk át. Amennyiben a nyerstermék csekély mennyiségű vizet tartalmaz, a jelenlevő víz a lúgozó kezeléssel is eltávolítható, más esetekben azonban a nyersterméket külön műveletben kell vízmentesítenünk. A vízmentesítést önmagában ismert módon hajtjuk végre, például úgy, hogy a nyersterméket 100—110 C-ra melegítjük, vagy vízelvonószerrel töltött oszlopon bocsátjuk keresztül. Az így kapott finomított adalékanyag a foszforsav-alkoxi-alkil-észter mellett már csak csekély mennyiségű savmegkötőszert, alkoholt és alifás oldószert, tartalmaz. Az alkohol és az alifás oldószer a felhasználás szempontjából közömbös anyag, a savmegkötcszer pedig korróziógátló hatást fejt ki, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
