175020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására
valamely primer amin-só, oly módon, hogy valamely vízoldható N-foszfonometiliminodiecetsav-só vizes oldatát valamely alkalmas oxidáló katalizátor, például aktív szén, előnyösen aktív szénre felvitt, a platinacsaládba tartozó fém katalizátor, például palládium, rádium, irídium, különösen platina katalizátor jelenlétében oxigént tartalmazó gázzal oxidáljuk. Az „alkálifém” kifejezés magában foglalja a lítium-, nátrium-, kálium-, cézium- és rubidiumatomot, míg az „alkáliföldfém” kifejezés pedig a bérillium-, magnézium-, kálium-, stroncium- és báriumatomot. A szerves ammónium-sók kis molekulasúlyú szerves aminokkal, azaz körülbelül 300 alatti molekulasúlyú szerves aminokkal előállított sók, és az ilyen szerves aminok legfeljebb két amincsoportot tartalmazó alkilaminok, alkilénaminok és alkanolaminok lehetnek, így a metilamin, etilamin, n-propilamin, izopropilainin, n-butilamin, izobutilamin, szek-butüamin, n-amilamin, izoamilamin, hexilamin, heptilamin, oktilamin, nonilamin, decilamin, undecilamin, dodecilamin, tridecelamin, tetradecilamin, pentadecilamin, hexadecilamin, heptadecilamin, oktadecilamin, metiletilamin, metilizopropilamin, metilhexilamin, metilnonilamin, metilpentadecilamin, metiloktadecilamin, etilbutilamin, etilheptilamin, etiloktilamin, hexilheptilamin, hexiloktilamin, dimetilamin, dietilamin, di-n-propílamin, diizopropilamin, di-n-amilamin, diizoamilamin, dihexilamin, diheptilamin, dioktilamin, trimetilamiri, trietilamin, tri-n-propilamin, triizopropilamin, tri-n-butilamin, diizobutilamin, tri-szek-butilamin, tri-n-amilamin, etanolamin, n-propanolamin, izopropanolamin, dietanolamin, N,N-dietiletanolamin, N-etilpropanolamin, N-butiletanolamin, allilamin, n-butanil-2-amin, n-pentenil-2-amin, 2,3-dimetilbutenil-2-amin, di-butenil-2-amin, n-hexenil-2-amin, és propiléndiamin, primer amilaminok, így az anilin, metoxianilin, etoxianilin, o-, m-, p-toluidin-, feniléndiamin, 2,4,6-tribrómanilin, benzidin, naftilamin, o-, m-, p-klóranilin, és hasonlók és a heterociklusos aminok, így a piridin, morfolin, piperidin, pirrolidin, indolin, azepin és hasonlók. A fentiekben leírt vizes reakcióelegyben a beadagolt reagensek kezdetben a N-foszfonometililiminodiecetsav mono- vagy dí-sóit alkotják (a sztöchiometrikus arányoknak megfelelően), majd az így előállított sók egyidejűleg a csatolt rajz szerinti reakcióegyenleteknek megfelelően N-foszfonometilglicin-sókká oxidálódnak, ahol az A) reakcióegyenlet az N-foszfonometilglicin dinátriumsójának és a B) reakcióegyenlet az N-foszfonometilglicin monoetilamin-sójának előállítását szemlélteti. A „molekuláris oxigént tartalmazó gáz” kifejezésen bármely olyan gázelegyet értünk, amely a molekuláris oxigénen kívül egy vagy több hígító gázt tartalmaz, amely hígító gáz a reakció körülményei között nem reagál az oxigénnel, sem pedig a reagenssel vagy a termékkel. Az ilyen gázok példái a levegő, oxigén, héliummal, argonnal, nitrogénnel, vagy egyéb közömbös gázzal hígított oxigén, oxigén-szénhidrogén elegyek és hasonlók. Előnyös ha olyan gázokat alkalmazunk, amelyek legalább 20 súly% molekuláris oxigént, előnyösen legalább 90 súly% molekuláris oxigént tartalmaznak. Szakember számára kézenfekvő, hogy ha egyéb közömbös gázokat tartalmazó molekuláris oxigént tartalmazó gázokat használunk, a nyomást meg 3 2 kell növelni, hogy a rendszerben megfelelő oxigén parciális nyomást tartsunk és ezáltal a megfelelő reakciósebességet is tartani tudjuk. A molekuláris oxigént tartalmazó gáz mennyiségét széles határokon belül változtathatjuk. Szakember számára természetesen kézenfekvő, hogy a legjobb kitermeléssel akkor állíthatjuk elő az N-foszfonometilglicin-sókat, ha legalább sztöchiometrikus mennyiségű oxigént alkalmazunk. A legtöbb esetben a reakció könnyű lefutása és a végtermék jó kitermeléssel történő előállítása érdekében az alkalmazott oxigén mennyisége 1 mól N-foszfonometiliminodiecetsav-sóra számítva általában legalább 1/2 mól oxigén. A gyakorlatban az alkalmazott oxigénmennyiség 1 mól N-foszfonometiliminodiecetsav-sóra számítva 1/2-1 mól vagy annál több, minthogy az oxigén hasznosításának hatásfoka általában 100%-nál kevesebb. Az iminodiecetsav-só vizes oldatát számos különböző módon hozhatjuk érintkezésbe a molekuláris oxigént tartalmazó gázzal és az aktivált szénnel. Eljárhatunk például úgy, hogy az oldatot lezárt tartályba helyezzük, ahol még van szabad hely a molekuláris oxigén számára, majd a tartályt erőteljesen rázzuk vagy keverjük; a molekuláris oxigént tartalmazó gázt ezenkívül átbuborékoltatjuk az említett, aktív szenet tartalmazó oldaton egy egyenes csövön vagy egy elosztóval ellátott csövön keresztül. Az érintkeztetést aktív szenet tartalmazó folyamatos csőreaktorban is elvégezhetjük. így a találmány szerinti eljárás esetében csak arra van szükség, hogy a molekuláris oxigént tartalmazó gázt hatékonyan érintkezésbe hozzuk az aktívszén katalizátort tartalmazó, vizes N-foszfonometiliminodiecetsav-só oldattal. Ha az iminodiecetsav-só vizes oldatát, amely tartalmazza az említett aktív szenet, egyszerűen levegővel hozzuk érintkezésbe megfelelő körülmények között, bizonyos mennyiségű termék ekkor is keletkezik, az így előállított mennyiség azonban kicsi. A találmány szerinti eljárás megvalósításakor előnyös, ha körülbelül telített vizes N-foszfonometiliminodiecetsav-só oldatot alkalmazunk olyan hőmérsékleten, amely megkönnyíti a reakciót és a termék, az N-foszfonometilglicin-só kinyerését, azaz körülbelül 5—30 súly% sót 100 °C hőmérsékleten, a kérdéses N-foszfonometiliminodiecetsav-só oldhatóságától függően. A találmány szerinti eljárást olyan hőmérsékleten valósítjuk meg, amely megfelelő a reakció beindítása szempontjából és amelyen a már beindult reakció tovább folyik. Körülbelül 25 ®C és 150 “C közötti vagy annál magasabb hőmérsékletek általában kielégítőek. Szakember számára világos, hogy alacsonyabb hőmérsékleten a reakciósebesség nemkívánatos módon alacsony, ezért előnyös, ha legalább 75 °C hőmérsékleten végezzük a reakciót. Természetesen körülbelül 100 ®C fölötti hőmérsékletek alkalmazásakor a nyomást tartani kell, hogy a rendszer folyadékfázisban legyen. A találmány szerinti eljárást széles határok közé eső nyomástartományban valósíthatjuk meg. így a molekuláris oxigént tartalmazó gáz nyomása 0,5 kg/cm2 és 200 vagy afölötti kg/cm2 értékű lehet. A találmány szerinti eljárás kényelmes megvalósítása szempontjából előnyös, ha az össznyomás 0,5 és 200 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
