174954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új adalékanyagok hő és elektrolittűrő öblítőfolyadékokhoz
3 174954 4 előállított Viszkozol márkanevű termék, amely ferrokróm-lignoszulfonát) hátránya az, hogy 210 *C feletti hőmérsékleteken bomlásuk sebessége jelentőssé válik. Kézenfekvő tehát a következtetés, hogy 220-230 °C-os talphőmérsékletek esetében célszerű még magasabb hőstabilitással rendelkező viszkozitáscsökkentő adalékanyag alkalmazása. Olyan adalékanyagok kidolgozása, amelyek az öblítőfolyadék alkalmazását az említett magas talphőmérsékletek esetében is lehetővé teszik, abból indultunk ki, hogy a fúrási iparban extrém magas hőmérsékleteken is alkalmazhatók a fémhumátok. Ezek elektrolittűrő képessége azonban igen rossz. (Lásd: az OGIL 1972. évi jelentése, amelynek címe „Nagymélységű fúrások lemélyítésére alkalmas iszapok fejlesztése”). Kísérleteket folytattunk tehát többek között a fémhumátok, valamint a csersav megfelelő, egyaránt hő- és elektrolittürő származékainak kidolgozására. Kísérleteink eredményeképpen azt találtuk, hogy a fenti hátrányoktól mentes, és kiváló hő- és elektrolittűrő tulajdonságokkal rendelkező öblítőfolyadékadalékanyagok állíthatók elő úgy, hogy vízben oldott huminsavat vagy csersavat vagy ezek valamelyik alkálifémsóját karboxil-egyenértékükre számítva 0,5—1,2 mól mennyiségben valamilyen alkálifém-szulfittal vagy alkálifém-hidrogén-szulfittal és formaldehid vizes oldatával vagy fenolból ekvimoláris mennyiséggel reagáltatjuk, a reakcióelegy huminsavtartalmára vagy csersavtartalmára számítva 0,2—5,0 súly% vas(III)-halogenid vagy réz(II)-halogenid jelenlétében 60-100 “C-on 30—90 percen át, és kívánt esetben a kapott adalékanyagot közvetlenül a reakcióelegyben a reakcióelegy huminsavtartalmára' vagy csersavtartalmára számítva 5—70 súly% mennyiségben véve formaldehid és fenol 1 :0,1 és 4 :1 közötti mólarányú elegyével reagáltatjuk 60 °C és 100 °C közötti hőmérsékleten 40—200 percen át, és a kapott terméket kívánt esetben ismert módon elkülönítjük. A találmány szerinti eljárás foganatosítása során közelebbről az alábbiakban ismertetett módon járunk el. Első lépésként csersavat vagy huminsavat vagy ezek valamilyen alkálifémsóját, célszerűen nátrium- vagy káliumsóját vízben oldjuk (illetve diszpergáljuk) erőteljes keverés és 80—90 °C-ra történő melegítés közben. Ezzel egyidejűleg vízben feloldunk a huminsav vagy a csersav karboxil-egyenértékére számított 0,5—1,2 mól, előnyösen 1,0—1,1 mól alkálifém-szulfitot, előnyösen nátrium- vagy kálium-szulfitot, vagy pedig alkálifém-hidrogén-szulfítot, előnyösen kálium-hirogén-szulfitot vagy nátrium-hidrogén-szulfitot 40-50 *C-on keverés közben. A kapott oldathoz ezután az alkálifém-szulfittal vagy hidrogén-szulfittal ekvimoláris mennyiségben formaldehid vizes oldatát, éspedig célszerűen 36%-os vizes formaldehid-oldatot adunk, majd a kapott elegyet közel 30 percen át állni hagyjuk. Az így kapott elegyet ezután keverés közben a huminsav vagy csersav vagy ezek alkálifémsói 80-90 °C-ra melegített oldatához adjuk, majd a reakcióeíegyhez 2—5 perc elteltével a reakcióelegy huminsavtartalmára vagy csersavtartalmára számítva 0,2—5,0 súly%, előnyösen 1,5-2,5 súly% mennyisében valamilyen vas(III)-halogenidet, előnyösen vas(III)-klori-2 dot, vagy pedig valamilyen réz(II)-halogenidet, előnyösen réz(II)-kloridot adunk. A reakcióelegyet ezt követően előnyösen 80—90 °C-on tartjuk 30—90 percen át. Különösen előnyös, ha a reakcióidő 60 perc. A találmány szerinti huminsav-származék vagy csersav-származék előállítása során eljárhatunk úgy is, hogy egy alkálifém-szulfittal vagy -hidrogén-szulfittal egy alkaldehid helyett ekvimoláris mennyisében fenolt reagáltatunk. A fentiekben ismertetett módon előállított huminsav- és csersav-származékok önmagukban is felhasználhatók öblítőfolyadékokhoz adalékanyagként. Kívánt esetben azonban hatékonyságuk tovább fokozható, ha egy, a fentiekben ismertetett módon előállított huminsav- vagy csersav-származék 10—50 súly%-os, előnyösen 25—40 súly%-os vizes oldatához formaldehid és fenol 1 :0,1—4 : 1 mólarányú elegy ét adjuk, éspedig a huminsavra vagy csersavra számítva 5-70 súly%, előnyösen 10—50 súly% mennyiségben. Az így kapott reakcióelegyet 60-100 °C-on, előnyösen 80-90 °C-on tartjuk 40—200 percen át. Az ekkor végbemenő kondenzációs folyamat eredményeképpen kapott terméket vagy közvetlenül oldat formájában használjuk fel, vagyis hozzáadjuk öblítőfolyadékokhoz, vagy pedig megfelelő berendezésben végzett poritás útján elkülönítjük, és ezt követően porított formában használjuk fel adalékanyagként öblítőfolyadékokhoz. A későbbiekben ismertetett 2. példa szerint előállítható adalékanyag (rövidítve: KSMH) előnyös tulajdonságaira utal az alábbi I. táblázat. A táblázatban összehasonlításképpen megadjuk a már említett Hoe-E 1461 márkanevű adalékanyaggal, valamint a CMC-vel adalékolt öblítőfolyadékok jellemzőit is. Mindhárom adalékanyagot 6% bentonitot, 1% ferrokróm-lignoszulfonátot és 1,5% gipszet tartalmazó öblítőfolyadékhoz adtuk hozzá. I. táblázat Adalék 5% Hoe-E 2% CMC 2% KSMH 1461 Alap Látszólagos viszkozitás (cP) 23 21 10,5 24 Plasztikus viszkozitás (cP) 16 17 9 7 Mozgási ellenállás 19,2 12 7,2 9,6 din/cm2 10" 10' 40,8 96 21,6 67,2 Vízleadás(ml) 15 10,5 9,3 40 PH 9,5 9,5 8,5 9,5 Ca** mg/1 1400 1240 1120 1560 A fenti táblázatból egyértelműen látható, hogy mind a CMC-vel, mind a Hoe-E 14él márkanevű adalékanyaggal adalékolt öblítőfolyadékok plasztikus viszkozitása nagyobb a találmány értelmében előállított egyik huminsav-származékkal adalékolt öblítőfólyadék plasztikus viszkozitásánál, továbbá vízleadásuk is nagyobb, vagyis kedvezőtlenebb, mint a találmány szerinti adalékanyaggal adalékolt öblítőfolyadéké. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
