174935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrátionok folyamatos extrahálására nitrát-tartalmú oldatokból
7 174935 8 3. példa 1 liter vizes oldatot, amely 7000 mg/1 NOJ-ot tartalmaz és pH-ja 1,43, 2 liter olyan extrahálószerrel extrahálunk, amely 5 tf% AMBERLITE LA—1 szekunder amint tartalmaz kerozinban. Az amint az oldat 10 súly%-os sósavval való előzetes telítésével kloridsó formába vittük át. Az extrahálás után elkülönített vizes oldat 200 mg/1 NOJ-ot és 3815 mg/1 Cl -ot tartalmaz és pH-ja 1,41. Az elkülönített extrahálószer 3307 mg/1 NOJ-ot és 2076 mg/1 Cl’-ot tartalmaz. A nitrátionok extrahálási foka 97%. 4. példa A 2. példának megfelelő kísérletsorozatot hajtjuk végre azzal az eltéréssel, hogy extrahálószerként nitrátsó formában levő AMBERLITE LA—1 5 tf%-os kerozinos oldatát használjuk. Az első regenerálási fokozatból elkülönített vizes oldat 29 500 mg/1 NOJ-ot 129 000 mg/1 Cr-ot tartalmaz és pH-ja 1,13. A nitrát eltávolításának hatásfoka ebben az első fokozatban 76%. A tizedik fokozat után elkülönített vizes regeneráló-oldat 156 500 mg/1 NOJ-ot és 64 700 mg/1 CE-ot tartalmaz és pH-ja 0,65. A nitrátionok eltávolításának hatásfoka ebben a tizedik regenerálási fokozatban 26%. 5. példa 1 liter nátrium-nitrát formájában 20 000 mg/1 NOJ-ot tartalmazó és 7 pH-jú oldatot 3 liter és 9 térfogatszázalék (tf%) Ci 2H24NH-CRR’R” általános képletű szekunder amint (kereskedelmi jelölése AMBERLITE LA—2, előállító Rohm and Haas, USA) tartalmazó kerozinos oldattal extrahálunk. A képletben R, R’ és R” 12—14 szénatomos alkil-csoportot jelent. Az amin klorid- és nitrátsó formájában 3500 mg/1 Cl~ és 5600 mg/1 NŐJ mennyiségben van jelen az extraháló-oldatban. Az extrakció után elkülönített vizes fázis 5000 mg/1 NŐJ -ot és 8500 mg/1 CE-ot tartalmaz; az elkülönített extrahálószer 10 600 mg/1 NOJ-ot és 700 mg/1 Cl ’-ot tartalmaz. A LA—1-et tartalmaz kerozinban. Az amint az oldat 10 súly%-os sósav-oldattal való előzetes telítése útján kloridsó formájába vittük át. Az extrakció után elkülönített vizes oldat 2270 mg/1 NOJ-ot 4300 mg/1 CE-ot 5 tartalmaz és pH-ja 1,70. Az elkülönített extrahálószer 3100 mg/1 NOJ-ot és 1290 mg/1 CE-ot tartalmaz. A nitrátionok extrahálási foka 73%. 10 8. példa 1 liter vizes oldatot, amely salétromsav, formájában 98.5 g/1. NOJ-ot tartalmaz és amelynek pH-ja nullánál kisebb, 5 liter olyan extrahálószerrel extrahálunk, amely 10 tf% AMBERLITE LA-l-et tartalmaz kero-15 zinban. Az amint az oldatnak 10 súly%-os sósavval való előzetes telítésével teljes mértékben klorid-só formába vittük át. Az extrahálás után elkülönített vizes fázis 36,5 g/1 NOJ-ot és 37,0 g/1 CE-ot tartalmaz. Az elkülönített extrahálószer 12,5 g/1 NOJ-ot és 0,5 g/1 20 CE-ot tartalmaz. A nitrátionok extrahálási foka 63%. 9. példa A 3. ábrán bemutatott extrakciós eljárást labor 25 méretekben, folyamatos eljárásként hajtjuk végre. Mind az extrahálóberendezés, mind a regenerálóberendezés három, az ellenáram elve alapján elrendezett keverő-elválasztó egységből áll. Szerves oldószerként 3.5 tf%-os kerozinos AMBERLITE LA—1-oldatot 30 használunk. Az extrahálószeres és a vizes fázis térfogataránya az extrakciónál 1,84, a regenerálásnál 2,01. A hőmérséklet mind az extrakciónál, mind a regenerálásnál +25 “C; a kristályosító körfolyamatban a hűtésnél és a felmelegítésnél a hőmérsékletváltozás 5 °C. 35 A kálium-klorid bevitel 30 g/óra, a kristályosítási körfolyamat térfogatárama 1,5 1/óra; eközben 40 g/óra mennyiségű kálium-nitrát keletkezik. A következőkben pontosabb összeállítást adunk az .. egyes fokozatokban fellépő anyagáramokról és kon- 40 centrációkról. Anyagmérleg: 1. Az extrahálószer áramlási sebessége 10 1/óra, az analízisértékek a különböző fokozatokban: nitrátionok extrahálási foka 75%. 45 Extrahálás Regenerálás után után 6. példa Sűrűség íg/cm3] 0,780 0,775 NŐJ [ppm] 5937 3615 Az előző példa szerinti extrakcióhoz kapcsolódóan 50 CE [ppm] 376 1660 az elkülönített extrahálószert 27 °C-on 1 liter olyan telített sóoldattal regeneráljuk, amely 136 500 mg/1 amin [ppm] 43 420 43 420 N03-ot és 155 000 mg/1 Cl’-ot tartalmaz és pH-ja 2. Bevezetett anyag = tisztítandó NOJ-oldat és tisz-0,5. A regenerálás után elkülönített vizes fázis tított NOJ-oldat: 149 500 mg/1 NOJ-ot és 148 000 mg/1 Cl-ot tartalmaz; a regenerálás után elkülönített extrahálószeres fázis 6500 mg/1 NOJ-ot és 3000 mg/1 Cl’-ot tartalmaz. A nitrátionok eltávolításának hatásfoka 40%. 55 Bevezetett anyag Tisztítandó NOJ-oldat [g/cm3] 5,51/óra 5,5 1/óra 60 Sűrűség 1,013 1,005 7. példa NŐJ [ppm] 5110 848 CE [ppm] 14 2300 1 liter vizes oldatot, amely 10 g/1 Ca(N03)2-ot amin [ppm] — 32 tartalmaz és melynek pH-ja 6,00, 2 liter olyan extraPH 1,31 1,32 hálószerrel extrahálunk, amely 5 tf% AMBERLITE 65 A NŐJ extrahálási foka =84%. 4
