174870. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-merkapto-benztiazol réz(II)-sójának előállítására
3 174870 4 Annak tudatában, hogy a réz a kén és nitrogén-tartalmú ligandumokkal különösen stabilis komplexeket alkot, vizsgáltuk merkapto-benztiazol vizes szuszpenziójának és rézOD-sók vizes oldatainak reakcióját és meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a kívánt reakció kellő sebességgel lejátszódik akkor, ha a reagenseket emelt hőmérsékleten reagáltatjuk az említett vizes közegben. A folyamatot a következő egyenlettel szemléltetjük: H20 2C7H,NS2 +CuX2—>(C7H5NS2)2Cu + + H2X2 ahol X2 =Clí- Br2 ,"J2 (N03) | -, (ChjCOO) 2 ", Sor ■ A találmány tehát eljárás merkapto-benztiazol rézOD-sójának előállítására merkapto-benztiazolból és valamely oldható rézOD-sóból, azzal jellemezve, hogy az eljárást vizes közegben, emelt hőmérsékleten, felületaktív anyag jelenlétében hajtjuk végre. A merkapto-benztiazolt a reakciósebesség növelése és a termék minőségének javítása érdekében finom por, előnyösen 0,300 mm, célszerűen 0,100 mm lyukbőségű szitán áthúlló frakció formájában kívánatos alkalmazni. A réz-sóoldattal való bensőséges érintkeztetést intenzív keveréssel és a két fázis felülete között kialakuló felületi feszültség csökkentésével érjük el. Ez utóbbit célszerűen vízoldható felületaktív anyagnak a kiindulási merkapto-benztiazolra számítva 0,01 —1%-nyi, előnyösen 0,1-0,5%-nyi, mennyiségben történő alkalmazásával oldjuk meg. Az alkalmazható rézOD-sóval szemben támasztott követelmény az, hogy vízben oldható legyen és az anion-részből az előállítás során keletkező szabad sav is oldódjék vízben. A Cu-sót sztöchiometrikus mennyiségben alkalmazzuk. A reakcióhőmérséklet 20—100 °C, előnyösen pedig 40—80 °C tartományban van. A találmány szerinti eljárás mind szakaszos, mind pedig folyamatos üzemben kivitelezhető azzal a megkötéssel, hogy a szuszpenzió intenzív keveréséről és a szükséges reakcióidő biztosításáról feltétlenül gondoskodni kell. A termék elválasztása az anyalúgtól bármely folyadék-szilárdanyag elválasztási módszerrel végezhető. A terméket vízzel, célszerűen forró vízzel, kell mosni a bevitt réz-só anionjából keletkezett sav teljes kimosásáig. A találmány szerinti eljárás az eddig ismert eljárásokkal szembeni előnyei közül elsőként emeljük ki azt. hogy az előállítás egy lépésben végrehajtható, mégpedig egyszerű technológiai megoldással. Másodsorban említjük, hogy kiindulási anyagai könnyen és olcsón hozzáférhetők, továbbá a réz-só fajtája változtatható, regenerálandó vagy költséges oldószert nem igényel. Az eljárás előnye továbbá az is, hogy anyalúgja, amely csak a réz-só anionjának megfelelő ásványi savat tartalmazza, semlegesítés után a befogadóba engedhető, esetleg lúgos szennyvizek semlegesítésére felhasználható, mivel mérgező vegyületeket és egyéb, például szerves anyagokat, nem tartalmaz. Anioncsere után ez teljes mennyiségben visszavezethető a folyamatba. A találmány szerinti eljárást a következőkben kiviteli példákon is bemutatjuk. 1. példa Keverővei és külső fűtéssel ellátott 2 literes lombikba 100 g 2-merkapto-benztiazolt, 250 ml vezetéki vizet és 1 g felületaktív anyagot viszünk be. Az elegyet intenzív keverés közben szuszpendáljuk. A szuszpenzió hőmérsékletét 25 °C-ra állítjuk be és 75 g CuS04 • 5H2O 630ml vízzel készült oldatát adjuk hozzá további erőteljes keverés közben. A szuszpenziót további 6 óra hosszat keverjük 25 °C-on. A keletkező narancssárga csapadékot szűréssel elkülönítjük, szulfátmentesre mossuk és szárítjuk. Ily módon 105 g terméket kapunk, amelynek a réztartalma 15,6% (Elméleti kitermelés 119 g, Cu-tartalom 16,0%). 2. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakciót 40 °C-on. 2 órás reakcióidővel játszatjuk le. Ily módon 113,7 g terméket kapunk, amelynek a réztartalma 15,8%. 3. példa Az 1. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a reakciót b0 °C-on. 2 órás reakcióidővel végezzük. Ily módon 112,7 g terméket kapunk, amelynek a réz-tartalma 15,37?-4. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 80 °C-on végezzük az előállítást 2 órás reakcióidőben. Ily módon 117 g terméket kapunk, amelynek a réztartalma 15,7%.. 5. példa Az 1. példában megadott módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a reakciót 60 C-on játszatjuk le 2 órás reakcióidőben és a CuSC>4 • 5H20 helyett CuCl2 • 2H20-ot alkalmazunk, így 118 g terméket kapunk, amelynek a réztartalma 15.6%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-merkapto-benztiazol réz(II)-sójának előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-merkaptobenztiazolt és valamely vízoldható réz(II)-sót vizes közegben 20 °C és 100 °C közötti hőmérsékleten a 2-merkapto-benztiazolra számítva 0,01-1 súly% felületaktív anyag jelenlétében reagáltatunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
