174867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés O-metil-O-etil-2,2,2-triklór-1-hidroxietil-foszfonát, O,O-dimetil-2,2,2-triklór-1-hidroxietil-foszfonát és O,O-dietil-2,2,2-triklór-1-hidroxieti-foszfonát vagy ezek meghatározott százalékos elegyének előállítására
7 174867 8 A 3 kondenzátor pedig egy 8 vákuumszivattyúval van összeiiütve. A 2. ábrán a találmány szerinti berendezés 1 reaktorának és 2 előszellőztető készülékének vázlatos metszetét tüntettük fel. Az állóhengeres, D2 átmérőjű, H2 szerkezeti magasságú és V2 térfogatú 1 reaktor felső részén, célszerűen a fedelén egy a 3 kondenzátorhoz csatlakoztatott 9 elszívócsonk van elrendezve. Az 1 reaktor belső terébe, célszerűen koaxiálisán egy D! átmérőjű, H, szerkezeti magasságú és V, térfogatú 10 belső cső van befüggesztve, mely a fedélen van rögzítve. A 10 belső cső 11 belépőcsonkjára egy tetszőleges kivitelű, önmagában ismert porlasztó van rákötve, melyet rajzunkon nem tüntettünk fel. Az 1 reaktor célszerűen kettős-köpenyes, azaz hüto-fűtő-köpennyel ellátott készülék. A 10 belső cső V, térfogata az 1 reaktor V2 térfogatának 1/50—500, célszerűen 1/250 része. Az 1 reaktor 12 kilépő csonkjához van a 2 előszellőztető készülék csatlakoztatva. A 2. ábrán a találmány szerinti berendezés tetszőleges üzemeltetéséhez alkalmas kivitelét tüntettük fel. ahol a 2 előszellőztető készülék egyrészt egy 13 légbevezető csonkkal, másrészt egy perforált 14 szellőzőcsővel van felszerelve. A 2 előszellőztető készüléknek ezek mellett egy 15 mintavevő csonkja és egy 16 ürítőcsonkja van. A szakaszos üzemű kiviteli változatnál a 2 előszellőztető készülékbe egy a rajzon fel nem tüntetett, a 12 kilépő csonkhoz csatlakoztatott ún. barometrikus szedő van beépítve. A folyamatos üzemű kiviteli változatnál viszont a 13 légbevezető csonk zárt és a 16 ürítőcsonk célszerűen egy az 1. ábrán bemutatott rendszerbe van bekötve. A találmányt a továbbiakban példák segítségével ismertetjük. A példák alapjául szolgáló kísérleteket laboratóriumi ill. kisüzemi körülmények között végeztük el szakaszos üzemben. A felszabadult sósavat és metilkloridot a porlasztással bevitt levegővel együtt szakaszosan távolitottuk el. Kiviteli példáink foganatosításához egy olyan berendezést alkalmaztunk, melyek reaktora D| = 60 mm D2 = 20 mm H, = 700 mm H2 = 250 mm méretű volt. 1. példa A reaktorban 137,4 g foszfortriklorid és 132,6 g klorál elegyét összeporlasztjuk 105,6 g metanollal. A nyomást pi = 494 Hgmm ill. p2 = 570 Hgmm értéken tartottuk. A reakciósebesség 10 perc/mól volt. Az eltávozott gázok hőmérséklete 80 °C, a szedőben felfogott folyadéké 25 °C volt Nyeredék: 225 g 84,5% trikiorfon tartalmú termék, melyből a szokásos eljárással tiszta trikiorfon állítható elő. Kihozatal: foszfortrikloridra: 73,8% klorálra 82,0% 2. példa A reaktorban 137,4 g foszfortriklorid és 136,2 g klorál elegyét 151,8 g etilalkohollal összeporlasztjuk. A nyomást p! = 456 Hgmm ill. p2 = 532 Hgmm értéken tartottuk. A reakciósebesség 10 perc/mól volt. Az eltávozott gázok hőmérséklete 75 °C, a szedőben félfogott terméké 25 °C volt Nyeredék: 245 g 86,2%-os 0,0-dietil-2,2,2-triklór-l-hidroxietil-foszfonát. Kihozatal: foszfortrikloridra: 72,4% klorálra: 82,4% 3. példa A reaktorba 309,15 g foszfortriklorid 294,8 klorál elegyét összeporlasztjuk 105,6 g metilalkohol és 151,8 g etilakohol elegyével. A nyomást pi = 532 Hgmm ill. p2 = 570 Hgmm értéken tartottuk. A reakciósebesség 12 perc/mól volt. Az eltávozott gázok hőmérséklete 80 °C, a szedőben felfogott terméké 20 °C volt. A szedőben 535,1 g 78,9% észtertartalmú terméket kaptunk. Dimetilészter tartalom 12,62% . Dietilészter tartalom 16,90% Vegyesészter tartalom 49,4% Kihozatal: foszfortrikloridra: 69,12% klorálra 76,8%. A találmány szerinti eljárást nagyüzemi körülmények között folyamatos gáz- és termékelvétellel végezhetjük. Tekintettel arra, hogy a folyékony halmazállapotú hasznos termék még tökéletes reakcióvezetés mellett is tartalmaz 1-2% oldott sósavat, a terméket legalább egy lépésben célszerűen szellőztetni kell. Nagyüzemi gyártási tapasztalataink szerint a reakciót úgy is vezethetjük, hogy a terméket nem kell hőkezelni. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 0-metil-0-etil-2,2,2-trildór-l-hidroxietil-foszfonát, 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-l-hidroxietil-foszfonát és 0,0-dietil-2,2,2-triklór-l-hidroxietil-foszfonát vagy ezek meghatározott százalékos elegy ének előállítására, melynél a reakciókomponenseket egy az atmoszférikusnál kisebb nyomású reakciótérbe porlasztjuk, azzal jellemezve, hogy a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
