174805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek polimerizációjára szolgáló katalizátorok előállítására
33 174805 34 92,8% izotaktikus index-szel és 0,36 olvadási számmal rendelkező propilént kapunk az A reaktorban 240 000 g polipropilén/g Ti mennyiségben. Az A reaktorból leürített polimer szuszpenziót a B reaktorba vezetjük, ahova ismét 4,5 mmól/óra alumíniumtrietilt és 5 NI/óra hexánt adagolunk. A polimerizációt a B reaktorban 3,0 att nyomáson és 60 °C hőmérsékleten végezzük. 92,2% izotaktikus index-szel és 0,32 folyási számú polipropilént kapunk az A és B reaktorban, amelynek összsúlya 290 000 polipropilén/g Ti. B reaktorból leürített polimer szuszpenziót a C gyorselpárologtató dobba vezetjük, ahol az át nem alakult propilén-monomert eltávolítjuk és ezt a D reaktorba vezetjük, ahova járulékosan 1000 NI /óra etilént és 80 NI /óra hidrogént vezetünk be nitrogénnel együtt, hogy a reaktornyomást 2,5 att-n tartsuk. A D reaktorban tartott gáz összetétele a következő: 7,3% hidrogén 45,5% nitrogén 25,8% etilén 0,9% propilén 20,4% hexán A D reaktorban végzett polimerizáció eredményeként 60 °C-on 0,29 folyási számú polimert kapunk, amelynek rázótérfogata 0,350, hozama 27 000 g polimer/g Ti. A D reaktorból leürített polimer szuszpenziót az E reaktorba vezetjük, ahova 1700 Nl/óra etilént 70 Nl/óra hidrogént, 4,5 mmól/óra alumíniumtrietilt és 10 liter/óra hexánt vezetünk be járulékosan. A polimerizációt 2,0 kg/cm2 túlnyomáson és 60 °C-on végezzük, az E reaktorban a következő gáznyomást tartjuk fenn: 38,2% hidrogén 3,4% nitrogén 35,6% etilén 0,1% propilén és 22,6% hexán. Az E reaktorban végrehajtott polimerizáció eredményeként 0,24 folyási számú, 0,350 rázótérfogattal rendelkező polimert kapunk 24 000 g polimer/g Ti mennyiségben. A kapott polimer 100 súlyrész polipropilénre számítva 17,6 súlyrész etilénpolimert tartalmaz. 17. példa Az 1. példában ismertetett módon előállított szilárd katalizátorkomponenst (I. táblázat) 5,34 g (körülbelül 10 millimól) alumínium-tri(dodecil)-lel együtt használunk fel az 1. példában megadott reakciókörülmények között propilén polimerizálásához (II. táblázat). 1 g titánra számítva 67 000 g polimert kapunk. Izotaktikus index 93,5%. Belső viszkozitás 2,05. Térfogatsúly 0,5 g/cm3. 18. példa Az 1. példa szerinti szilárd katalizátorkomponens (I. táblázat) alkalmazásával polimerizációs kísérletet végzünk az la. példában megadott körülmények között (II. táblázat), azzal az eltéréssel, hogy p-etilanizát helyett etil-p-toluátot használunk olyan mennyiségben, hogy az alumínium-trialkil vegyület és az elektrondonor vegyület közötti mólarány 5. Aluminium-trialkil vegyületként pedig alumínium-trietil helyett alumínium-tri(izobutil)-t használunk. 1 g titánra számítva 520 000 g polimert kapunk. Izotaktikus index 86,5%. Belső viszkozitás 2,4. Olvadási index 1,8. 19. példa A 18. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az alumínium vegyület és az elektrondonor vegyület között 1,5 értékű mólarányt állítunk be. 81 300 g polimert kapunk 1 g titánra vonatkoztatva. Izotaktikus index 96,5%. Belső viszkozitás 2,7. Olvadási index 1,3. 20. példa Polimerizációs kísérletet végzünk az 1. példában tárgyalt módon, azzal az eltéréssel, hogy az alumínium-trialkil vegyület mennyiségét az egyötödére, azaz 0,227 g-ra csökkentjük. 109 000 g polimert kapunk 1 g titánra vonatkoztatva. Izotaktikus index 93,8%. Belső viszkozitás 2,2. Az alumínium-trialkil vegyület és a titán közötti mólarány 92. Szabadalmi igénypont: Eljárás legalább három szénatomot tartalmazó alfa-olefinek és ezek etilénnel alkotott keverékeinek polimerizációjára szolgáló katalizátorok előállítására. a) valamely A1(R)3 általános képletű alumíni um-trialkil vegyület, ahol R jelentése 1—12 szén atomos alkil-csoport — és az alumínium-trialki vegyület valamint a c) komponens titántartalm közötti mólarány 90-900 , b) az alumínium-trialkil vegyület 20-70 mc %-ával komplexet képező elektrondonor vegyüle célszerűen aromás karbonsavészter és c) valamely szilárd komponens érintkezteté útján, ahol a szilárd komponenst cseppfoly titántetrakloridnak és magnéziumhalogenidből — halogén jelentése klór vagy bróm - és szénhidi gén-csoportot tartalmazó elektrondonor vegyül bői, célszerűen aromás karbonsavészterből ví dialkiléterből álló szilárd komplexnek 20-200 hőmérsékleten történő reakciójával állítjuk elő, azzal jellemezve, hogy a c) szilárd kompon előállítása során olyan szilárd komplexet reaj tatunk, amelynek röntgenspektrumában a halogi IV 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
