174772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyászati hatással rendelkező ecetsav-származékok előállítására
13 174772 14 3. példa 3-n-Propil-2-hexénsav előállítása 15,6 g (0,1 mól) 3-n-propil-hexánsav és 78 g ecetsavanhidrid elegyét (lg savra 5 g anhidridet számítva) 120—150 percig visszafolyató hűtő alkalmazásával hőkezeljük. Ezt követően az ecetsavanhidrid feleslegét rotációs bepárló alkalmazásával eltávolítjuk, majd a kapott izomer elegyet desztilláljuk. A 110 °C-on (0,6 Hgmm) desztilláló frakciót elkülönítjük, —30----40 °C hőmérsékletre lehűtjük, majd a kapott anyagot átkristályosítjuk. A kapott cím szerinti vegyület olvadáspontja 20 °C. 4. példa 4-n-Propil-heptánsav-nátrium-só előállítása 172, g (0,1 mól) 4-n-propil-heptánsavat megfelelő mennyiségű vízben oldunk. Az oldódás után az oldathoz 4 g t (0,1 mól) nátrium-hidroxid vizes oldatát adjuk, majd az elegyet szárazra pároljuk. A kapott maradékot etiléterrel mossuk, majd vákuumban szárítjuk. Fenti módon eljárva 4-n-propil-heptánsav-nátrium-sót kapunk. A só nem olvad, hanem bomlik. 0,1 mólos oldatának pH-értéke 7,95. A 0,1 mólos oldat infravörös spektrumának maximumai az 1400-1600 cm-1 tartományban: 1580, 1550, 1470, 1430, 1415. A fentiek szerint eljárva a következő vegyületeket állítjuk elő: a) 3-n-Propil-hexánsav-nátriumsó: a 0,1 mólos oldat pH-értéke 7,95. A 0,1 mólos oldat infravörös spektruma: 1660, 1570, 1475, 1450, 1420 cm'1. b) 3-n-Butil-heptánsav-nátriumsó: a 0,1 mólos oldat pH-értéke 8,20. A0,1 mólos oldat infravörös spektruma: 1590, 1560, 1470, 1440, 1415 cm'1. c) 3 -n-Propil-oktánsav-nátriumsó : a 0,1 mólos oldat pH-értéke 7,95. A 0,1 mólos oldat infravörös spektruma: 1590, 1570, 1470, 1450, 1430 cm"1. 5. példa A tabletta előállítását a következő összetétel szerint végezzük: Komponensek mg/tabletta 4-n-propil-hexánsav-nátrium-só 200 mannit 138 kukorica keményitő 120 Komponensek mg/tabletta kolloidális szilícium-dioxid 24 magnézium-sztearát 18 500 6. példa A kúp-készítést az alábbi összetétel alapján végezzük: Komponensek mg 4-n-Propil-hexánsav 400 Glikokoll (glicin) 200 Kakaó vaj 1600 2200 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű ecetsav-származékok és e vegyületek gyógyászatilag alkalmas alkálifémekkel képzett sóinak előállítására, ahol R jelentése 1 vagy 2 általános képletű csoport, ahol R, és R2 egymástól függetlenül 1 -4 szénatomos alkil-csoport, R3 jelentése hidrogénatom és n értéke 0, 1, 2, 3, azzal jellemezve, hogy a) Az I általános képletű vegyületek köréhez tartozó Ib és Id általános képletű vegyületek előállítására, ahol R,, R2 és Rs jelentése a fenti, valamely II általános képletű ß-hidroxikarbonsavat, ahol Rt, R2 és R3 jelentése a fenti, dehidratálunk, majd a kapott telítetlen karbonsavakat kívánt esetben oldószerben, katalizátor jelenlétében, nyomás alatt hidrogénezzük, vagy b) Az I általános képletű vegyületek köréhez tartozó Ic általános képletű vegyületek előállítására, ahol R|, R2, R3 és n jelentése a fenti, egy III általános képletű alkohol-származékot, ahol R,, R2, R3 és n jelentése a fenti, oldószer jelenlétében oxidálunk, majd kívánt esetben a kapott vegyületet gyógyászatilag alkalmas alkálifémsóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként etanolt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként Raney-nikkelt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a dehidratálást ecetsavanhidrid segítségével végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
