174735. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kérődzők takarmányozására szolgáló polihidroxi vegyület- karbamid komplex előállítására
5 174735 6 A 86 ®C-os endoterm DSC csúcs az előbbiekben leírt három folyamat lejátszódását mutalja. 120®C-ig végezve a felfötést 5 ®C/perc felfűtési sebességgel már az első felfűtés alkalmával 92—97%-ban képződött komplex a kiindulási karbamidra vonatkoztatva. Lehűtés, majd ismételt felfűtés után a 4. görbén látható felvételt kaptuk. A 105 8C-os endoterm csúcs a komplexképződés befejezését mutatja. Megállapítottuk, hogy zárt, illetve „quasi zárt” rendszerben a növekvő hőmérséklet hatására még a karbamid bomlásának megindulása előtt a folyamat rövid idő alatt kvantitatívvá tehető. Bizonyítottuk, hogy az így előállított termát a kiindulási nedvességtartalommal megegyező mennyiségű vizet tartalmaz, melyet a lehűlés során köt meg egyensúlyi víztartalomként, megtartva a kiindulási kukoricaőrlemény porszerű állagát, biztosítva ezzel az egyéb takarmánykomponensekkel történő zavartalan összekeverhetőséget. A 2. ábra 5. görbéjével a zárt mintatartó tégelyben előállított komplex TG görbéjét tüntettük fel, amelyben az adszorptíve kötött nedvességtartalom leadása a légszáraz kukoricaőrlemény vízleadásához hasonlóan játszódik le. Az ilyen relatíve olcsó, kíméletes hőkezelés során a komplexképződésen kívül mélyreható szerkezetváltozás modem, műszeres analitikai módszerekkel — röntgen diffraktométer, infravörös spektroszkópia — nem mutatható ki. A fentiekben leírt, zárt mintatartó edényben biztosított körülményekhez hasonló feltételek mellett lejátszódó komplexképződés a kukoricaőrlemény zselatinálódása nélkül megy végbe. A megelőzőkben ismertetett elemzési kísérletek alapján most már eljárási megoldásunk gyakorlati részére térünk át. Találmányunk tárgya olyan eljárás diszkrét, szilárd részecskékből álló nagy fehéije- és keményítő-egyenértékű polihidroxi vegyületet és/vagy polihidroxi vegyületet tartalmazó természetes anyag és karbamidkomplex előállítása, melyre jellemző, hogy a polihidroxi vegyületet és,'vagy az ezt tartalmazó természetes anyagot aprítjuk, majd az aprított anyagból 75—95 súly% és 5- 25 súly% NFN anyagot csupán az egyensúlyi víztartalom jelenlétében 10—20, előnyösen 15 percen keresztül keverés közben 80-110, előnyösen 105 °C-ra melegítjük, a keletkezett komplexet, adott esetben levegőáramban környezeti hőmérsékletre hűljük. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a polihidroxi vegyületet tartalmazó természetes anyagot, például szemes kukoricát 200—800, célszerűen 300 fim méretűre őröljük Az őrlemény nedvességtartalma 5—20% között lehet. Az ily módon előállított őrleményt fűthető quasi zárt mechanikus keverőberendezésben, például Lődige sarzskeverőben 42—46% N tartalmú 100—1000 £un szemcseméretű karbamiddal összekeveijük, miközben a keverék hőmérsékletét 80—110 °C-ra tmeljük. A kevertetést és fűtést 10-20 percen keresztül végezzük. A keveréket kiürítjük és célszerűen légáramban a zsákolás hőmérsékletére hűtjük. Az ismertetett körülmények között kialakult a kívánt polihidroxi vegyület karbamidkomplex. A találmány szerint eljárva olyan végterméket állítunk élő, amelynek fehéije-egyenértéke 50—60%, nedvességtartalma 10-17%. A végtermék könnyen pergő, nem tapadó, nem nedvszívó laza por, amely kérődzők takarmányozásában toxikózisveszély nélkül etethető, adott esetben abrakkal, tömegtakarmánnyal együtt. A szokványos takarmányokkal való keverés esetén a találmány szerint előállított te rínék mennyisége, karbamidra számolva 2—9% között mozoghat. Eljárásunk gyakorlati kiviteli módjait az alábbi példák szemléltetik. A kiviteli példákban a végtermék nedvességtartalmát adtuk meg, amely megegyezik a kiindulási polihidroxi vegyidet nedvességtartalmával. A karbamid nedvességtartalma elhanyagolható. Példák 1. példa A keverőberendezés tartályába bemérünk 17 kg karbamidot és 83 kg légszáraz kukoricaőrleményt. Kevertetés közben a keverék hőmérsékletét 105 ®C-ra emeljük. Ezt a hőmérsékletet 15 perc alatt éljük el. A terméket a berendezésből eltávolítjuk. A komplex kialakulását termoanalitikai módszerekkel eUenőrizzük. Poláros fényben mikroszkópos vizsgálattal a kiindulási anyagok eredeti tulajdonságai nem mutathatók ki. A komplex jellemzői az alábbiak: szárazanyag-tartalom . 88 % nedvességtartalom 12 % fehérje-egyenért ék 54 % nyers zsír 3,6% nyers rost 1,5% 2. példa A keverőberendezés tartályába bemérünk 17 kg karbamidot és 83 kg takarmány maltózt. Keverés közben a keverék hőmérsékletét 105 °C-ra emeljük, 15 perc alatt. Ezután a teméket kiürítjük a berendezésből, zsákoljuk. A végtermék jellemzői: szárazanyag-tartalom 90 % nedvességtartalom 10 % fehéije-egyenérték 54 % nyers zsír 3,6% Poláros fényben mikroszkópos vizsgálattal és termoanalitikai módszerekkel a kiindulási anyagok eredeti tulajdonságai nem mutathatók ki. 3. példa A keverőberendezés tartályába bemérünk 17 kg karbamidot és 83 kg kukoricacukor gyártási mellék -5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3