174694. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-indán-származékok előállítására
7 174694 8 2. példa N-fenil-N-dietilaminopropil-2-amino-indán-hidioklorid előállítása Egy vízmentesített zománcozott acél reaktorba betoltunk 52 kg (1,344 mól) porított nátriumamidot, és hozzáadunk 575 liter vízmentes toluolt. A reaktorba betöltött anyagot keverés közben a visszafolyatás hőmérsékletére melegítjük nitrogén atmoszférában, azután hozzáadunk részletekben 82,5 kg (336 mól) vízmentes N-fenil-2-amino-indán hidrokloridot. Minden részlet hozzáadásakor ammó- 15 nia fejlődik, amelyet az előbbi példában említett módon könnyen követhetünk. Az adagolás befejeződése után 72 kg (386,4 mól) gamma-klói-propil-dietilamin hidrokloridot adunk keverés közben a reakcióelegyhez, ugyancsak részletekben. Az adagolást nitrogén atmoszférában végezzük a reakcióelegy visszafolyatása közben. 5 A reakció 3-4 óra alatt lezajlik. Ekkor a reakcióelegyet az 1. példa szerinti módon feldolgozzuk. N-fenil-N-dietilaminopropil-2-amino-indánt kapunk fehér kristályok alakjában. Olvadáspontja 127-130°C. 10 3-32. példák Az 1. és 2. példában szemléltetett módon, a következő táblázatban felsorolt II és III általános képletű vegyületek hidrokloridjaiból kiindulva a táblázatban megadott I általános képletű vegyüle- 20 teket állíthatjuk elő. 1. táblázat A példa (I) általános képletű Savaddíciós O.p. °C száma vegyület só n Rí R 2 Ra Ra 3. 3-CHj-ch3-H-H hídroklorid 150-153 4. 3-CjH,-c3h7-H-H dihidroklorid 175-177 5. 2-c2h5-c2hs-H-H hídroklorid 127-129 6. 2 piperidino-H-H hídroklorid 229-232 7. 2 morfolino-H-H hídroklorid 199,5-202 8. 3-c2hs-C2Hs 2—Cl-H hídroklorid 182-184 9. 3-c2hs —c2h5 3—Cl-H hídroklorid 158-164 10. 3-C2Hs-C2Hs 3-CH3-H hidroklorid 213-215 11. 3-c2hs-c2h5 4-OCH3-H hídroklorid 179-182 12. 3-c2hs-c2h5 3-CFj-H fumarát 105-107 13. 3-c2h5-C2Hs 4-OH-H dihidroklorid 145-146 14. 3-c2hs —c2h5 3,6—Cl-H hidroklorid 138-139 15. 3 metilpiperazino-H-H hidroklorid 156-158 16. 4-c2hs-C2Hs-H-H hidroklorid 124-125 17. 4 piperazino-H-H hidroklorid 170 18. 3 HOC2H4-H0C2H4--H-H fumarát 137-138 19. 3 alkil alkil-H-H hidroklorid 138-139 20. 3 —Ci Hs-CjH7-H-H hidroklorid 107-108 4
