174664. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás alkil-uretán-származékok előállítására
3 174664 4 Egy óra hosszat tartó, 130°C-on lefolytatott reakció után 16 g etil-acetátot (96%-os hozam) kapunk fejtermékként. A fenil-metil-uretán hozama 90% felett van. Az acetanilid konverzió 100%-os, difenil-karbamid jelenléte nem mutatható ki. 2. példa Az 1. példa szerinti készülékbe 100,5 g dimetil-karbonátot (DMC) és 25,1 g acetanilidet, valamint 4,8 g titántetrafenolátot adunk. Két óra hosszat tartó, 110°C-on lefolytatott reakció után fejtermékként 13,3 g metil-acetátot kapunk (hozam: 96,2%). A fenil-metil-uretán hozam 90% feletti. Az acetanilid konverzió 100%-os. 3. példa 500 ml-es lombikba 19,5 g N,N’-bisz-acetil-2,4-toluilén-diamint, 300 g DMC-t és 2,4 g titán-tetrafenolátot adagolunk. Ötórás, 120°C-on lefolytatott reakció után 13,9 g metil-acetátot kapunk fejtermékként (hozam: 100%), és 22 g tolilén-diamin-bisz-metil-uretánt (hozam: 99%). 4. példa Az 1. példa szerinti készülékbe 10 g acetanilidet, 80 g DMC-t és 1,27 g titán-tetrametilátot adunk. Négy órás, 120,°C-on lefolytatott reakció után fejtermékként 7,5 g metil-acetátot kapunk (hozam: 72%), az acetanilid konverzió: 80%-os. 10 g fenil-metil-uretánt kapunk, 70%-os hozammal, a szelektivitás 70%. 5. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe 20 g acetanilidet, 80 g DMC-t és 1,51 g Al-(0—izopropil)3-t adunk. Négyórás, 120°C-on lefolytatott reakció után fejtermékként 13,1 g metil-acetátot és 18,4 g fenil-metil-uretánt (hozam: 82%) kapunk, az acet-anilid konverzió: 90%-os. 5 6. példa Az 1. példa szerinti készülékbe 23 g propion-anilidet, 85 g DMC-t és 1,5 g TiCU-et adunk. 10 Négy óra után a metil-propionátot 100%-os hozammal fejtermékként kapjuk, a propion-anilid konverziója teljes. A fenil-metil-uretán hozama 92%. 15 Szabadalmi igénypontok: Eljárás O II 20 Ar-NH-C-OR (1) vagy ROCONH-Ar’-NHCOOR (II) általános képletű aromás alkil-uretánok előállítására 25 - az (I) és a (II) általános képletben Ar- adott esetben Cj.5-alkilcsoporttal helyettesített fenil-csoport, Ar’- adott esetben Cj^-alkilcsoporttal helyettesített - feniléncsoport és R jelentése Cj.5 - alkilcsoport -, azzal jellemezve, hogy a megfelelő 30 dialkil-karbonátot valamilyen Ar-NH-Ac (III) vagy Ac-NH-Ai’-NH-Ac (IV) 35 általános képletű - N-acil-amin-származékkal - a O II (III) és a (IV) általános képletben Ac H-C-, vagy 40 R’-C-csoport, ennek a csoportnak a képletében II O R’ jelentése 1-5 szénatomos alkilcsoport - 100—130 °C hőmérsékleten a dialkil-karbonátra szá- 45 mítva 0,008-0,05 s%> Ti(OC6H5)4, TiCl4 vagy Al(0-i-C3H7)3 Lewis-sav katalizátor jelenlétében reagáltatjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804576 - Zrínyi Nyomda, Budapest 2
