174632. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monomerek folytonos üzemű gőzfázisú polimerizálására és kopolimerizálására valamint fekvő elrendezésű polimerizáló reaktor
17 174632 18 4. Példa Propilént polimerizálunk folytonos üzemben, aktív titán-klorid katalizátorral és dietil-alumínium-klorid segédkatalizátorral, gázfázisban, a 4. sz. Táblázatban bemutatott feltételek között. Hőelvonásra hirtelenhűtő folyadékként magát a propilént használjuk. A keletkezett polimert makrorészecskék alakjában a reaktor elvételi véghez csatolt, kettős golyósszelepes 5 zárókamrán keresztül, szakaszosan vesszük el. 4. sz. Táblázat Propilén polimerizálása: Katalizátor: Segédkatalizátor: Feltételek: Üzemidő, perc Katalizátor ada145 golás módja Et2(AlCl)TiCl3 szakaszos arány 2,8. 4S1' TiCl3 adagolás, g/ó Összes termelt polimer g Polimer hozam, 165 g/g (0-145 perc) 1970 (0—60 perc) 640 (60—145 perc) 4 600 üzemidő, perc Katalizátor adagolás 153 módja Et2(AlCl) (TiCl3 folytonos arány TiCl3 adagolás, 3,0 g/óra összes termelt 45 polimer, g Polimerhozam, 296 g/g (0—153 perc) 2600 Titán-triklorid Dietil-alumínium-klorid 71°C(160°F), 21 att (300 spig), 1 mól% hidrogén. 270 szakaszos 2,8 , 24—482^ 486 (0-270 perc) 3 120 (0-60 perc) I 225 (60-120 perc) 3800 (120-180 perc) 5 300 (180-240 perc) 4 700 (240-270 perc) 3 000 225 162 szakaszos folytonos 2,8 2,9 24-48 2} 46 358 300 (0-225 perc) 2980 (0—90 perc) 172 (90-225 perc) 7200 (0-162 perc) 2040 1) 12 milligramos katalizátor adagokat adunk 15 percenként, 90 percig. A 90 perc elteltével több katalizátort nem adagolunk. 2) Az indulástól 90 percig 15 percenként 12 milligramos katalizátor adagokat adunk, 90 és 270 perc között ugyancsak 12 milligramos katalizátor adagokat, de 30 percenként táplálunk be. 5. Példa Hordozóra felvitt titán-klorid katalizátort és trietil-alumínium segédkatalizátort használunk az 1. Példában ismertetetthez hasonló módon etilén és propilén gázfázisú kopolimerizálására, ahol a reaktor gázában a propilént közelítőleg 3 mól% koncentrációban alkal- 45 mázzuk. Folytonos üzemben 30 ml/óra sebességgel táplálunk be cseppfolyós propilént, amivel annak koncentrációját a reaktor-gázban a már jelzett 3mól% értéken tartjuk. A termelt kopolimert makroszemcsék alakjában a reaktor elvételi végéhez csatlakozó, kettős 50 golyósszelepes zárókamrán keresztül vezetjük el. A katalizátort és a segédkatalizátort a kopolimer 121°C-os (250°F) gőzzel végrehajtott kezelésével inaktiváljuk. Ezután kopolimer inhibitort adagolunk és e kezelés termékét a szokványos módon ömlesztett állapot- 55 ban extrudálással alakítjuk a szemcsés termékké. Két ilyen kísérlet illetve üzemmenet feltételeit, üzemi viszonyait az alábbi 5. sz. Táblázatban foglaltuk össze. 5. sz. Táblázat Egyik üzemmenet (kísérlet): Uzemidőszak 1 2 3 4 5A 5B 6 7 Üzemidő, óra, perc 5,12 3 5,20 4,22 3,8 3,8 6,37 7,IC Hőmérséklet °C 81,5 81 81,5 80,5 81 81 82 83 °F 179 178 179 177 178 178 180 180 9
