174603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízoldható savanyú szaponin előállítására
3 174603 4 kapjuk (40 000 cm2 az idealizált gömb alakú aescin halom alapján), és ebben az állapotban a röntgenamorf aescin vízben különösen gyorsan és jól oldpdik, oldékonysága legalább 15%. A mechanikus átal.Jdtást előnyösen úgy végez- 5 zük, hogy a kristályos aescint mechanikus, a kristályrács felépítését leromboló nyíróerőket kifejtő malomban vagy darálóban megőröljük, amíg az összes aescin röntgenamorf szerkezetűvé alakul, és a folyamatot röntgen-goniometrikusan követjük. 10 A találmány szerint előállított röntgenamorf aescin vizes oldatban korlátlanul stabil. Felhasználható ödémák kezelésére és kiváló antiexszudativ hatású. Ezért értékes gyógyszerkészítmények előállítására használható, amely a szokásos beadási for- 15 mákban, például tabletták, drazsék, krémek, zselék vagy injekciós oldatok alakjában lehet. A napi adag drazsék vagy tabletták esetén 60-120 mg, injekciós oldatoknál 5—10 mg. A következő példák szemléltetik a találmány 20 szerinti eljárást. 1. példa 25 10 kg tiszta, kristályos savanyú aescint 40 °C-on feloldunk 100 liter metanolban. Ezt az oldatot hengeres szivattyúval fúvókán keresztül 60 bar nyomással szárítókamrába permetezzük. A fúvóka átmérője 0,8 mm, a porlasztási teljesítmény lOOli- 30 ter/óra, a kilépési sebesség körülbelül 55 m/perc. Gázhevítőn keresztül a szárítókamrába 180 °C-on nitrogéngázt vezetünk. Ezáltal a metanolos aescin-alkohol elpárolog és finom diszperzitású aescinpermet képződik, amely gyorsan megszárad. A nitro- 35 gén-metanol elegy kilépési hőmérséklete 130 °C. 9,99 kg röntgenamorf aescint kapunk, amelynek vízoldhatósága legalább 15%. A kapott aescin röntgenamorf és így a röntgen-goniometrikus vizsgálatokban nem mutat csúcsot a 40 kristályos savanyú aescinhez képest. A kapott termék fajlagos forgatóképessége [a]p° = -28 °, és vékonyrétegkromatográfiásan egységes. Kiindulási anyagként az aescin előállításánál az ioncserélőről kapott savas eluátumot is közvetlenül 45 porlasztva száríthatjuk. 2. példa 1 g tiszta savanyú kristályos aescint őrlő vagy daráló berendezésben a kristályrács felépítést szétromboló mechanikus kezelésnek vetjük alá,,amelynél a nyíróerők a kis kristályok lapsíkjával párhuzamosan hatnak mindaddig, amíg a röntgen-goniometrikus ellenőrzés az amorf állapotot nem igazolja. A berendezéstől függően ez 50-100 óra lehet. 3. példa Gyógyszerkészítmény 20 kg amorf aescint összekeverünk a következő segédanyagokkal: magnéziumsztearát 1,40 kg polivinilpirrolidon 1,30 kg tejcukorral kiegészítve 70,00 kg-ra. A keverékből 70,0 mg-os tablettákat préselünk, és alkalmas poliakrilát-polimerizátummal gyomorsavnak ellenálló bevonattal látjuk el. A tabletták adott esetben drazsémagként is használhatók és alkalmas bevonattal láthatók el. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás röntgenamorf aescin előállítására azzal jellemezve, hogy a tiszta kristályos aescin 1—3 szénatomos alkanollal készült oldatát iners gázatmoszférában porlasztva szárítjuk vagy b) szilárd kristályos aescint az aescin-kristályok lemezsíkjára párhuzamos nyíróerők hatásának teszünk ki az anyag röntgenamorf állapotba való átalakulásáig. 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a porlasztva szárítást nitrogén vagy szénsav iners gázzal 150—220° C, előnyösen 180 °C belépési és 110—140 °C, előnyösen 130 °C kilépési hőmérsékleten 0,7—0,9 mm átmérőjű fiívókával 50-60 m/perc sebességgel végezzük A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804573 - Zrínyi Nyomda, Budapest 2
