174586. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-acetát és allil-acetát előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 174586 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1974. III. 25. (HO-1658) C 07 C 69/15, C 07 C 69/155 Német Szövetségi Köztársaság elsőbbsége: 1973. III. 26. (P 23 15 037.0) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. VIII. 28. Megjelent: 1980. VIII. 30. Feltaláló: Szabadalmas: Dr. Fernholz Hans vegyész, Fischbach/Taunus, Dr. Krekeler Hans vegyész, Hoechst Aktiengesellschaft Frankfurt/Main Wiesbaden, Dr. Roscher Günter vegyész, Kelkheim/Taunus, Dr. Schmidt Hans- Német Szövetségi Köztársaság -Joachim, vegyész, Falkenstein/Taunus, Dr. Schmitz Heinz vegyész, Frankfurt/Main, Dr. Wunder Friedrich vegyész, Flörsheim/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás vinil-acetát és allil-acetát előállítására 1 Telítetlen karbonsavészterek előállítására ismeretesek olyan eljárások, amelyek szerint olefineket oxigénnel és karbonsavval reagáltatnak nemesfémsókat, nemesfémeket vagy ezek keverékét tartalmazó katalizátorok felett. A reakció többnyire 5 gázfázisban normál vagy 25 atmoszféráig terjedő nyomáson, 100 és 250 °C közötti hőmérsékleten megy végbe. A felhasznált katalizátorok a periódusos rendszer VIII. és adott esetben I. oszlopához tartozó 10 nemesfémsókból vagy nemesfémekből, főként palládiumból és sóiból, valamint adott esetben aranyból vagy ezeknek a fémeknek, illetve fémsóknak a keverékéből állnak, olyan hordozóanyagokon, amelyek aktivátorként például alkálifém-, alkáliföld- 15 fém-, kadmium-, arany- vagy bizmutsókat tartalmaznak. Hordozóanyagként például kovasav, alumínium-oxid, spinellek, horzsakő és aktívszén alkalmazása vált be. A katalizátorokat általában gömbszemcsék, extrudált préselt termékek, tabletta vagy 20 szabálytalan szemcsék alakjában alkalmazzák. Az 1 668 114 továbbá az 1 768 643 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásokban ismertetett katalizátorok és aktivátorok 25 minősége, illetőleg mennyisége csak igen mérsékelt hozamot biztosít. Hasonlóképpen alacsony hozammal hasznosítható az 1 103 125 és 1 128 993 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban ismertetett eljárás. 30 2 Az eljárás gazdaságossága szempontjából a hozamnak (vagyis a képződött észter mennyisége óránként) döntő jelentősége van. A hozam fokozása céljából a szakirodalomban számos eljárást javasolnak, amelyek a reakciófeltételek vagy a katalizátorrendszerek változtatásában állnak. így például a hozam növelhető a reakcióelegy hőmérsékletének és az alkalmazott nyomásnak fokozásával. Ezek a lehetőségek azonban korlátozottak, mivel meghatározott hőmérsékleti határértékek felett az összes katalizátor alkalmazása esetén a melléktermékként képződő szén-dioxid mennyisége az észterképződés rovására erősen növekszik. Az előnyös hőmérsékleti tartomány általában 150 és 200 °C között van. Az alkalmazott nyomás értékének fokozódásával - az észterképzödés előtérbe kerül. A hozam függ a reakcióéi egy ben levő oxigén koncentrációjától is. A reakcióelegyek gyulladási hőmérséklete azonban növekvő nyomással a kisebb oxigénkoncentrációk felé tolódik el, így a nyomásnöveléssel elérhető hozamnövekedés lehetőségei is korlátozottak. Az iparban ezért általában 5 és 10 atmoszféra közötti nyomásértéken dolgoznak. A hozam javítására rendelkezésre álló további lehetőség az, hogy a katalitikusán hatásos komponensek hordozóanyagát vagy a hordozóanyagok szemcsenagyságát változtatják. Ezzel a 174586
