174546. lajstromszámú szabadalom • Differenciál impulzus polarográfiai eljárás és berendezés
MAGYAR NÉPKÖZTARSASAG SZABADALMI LEÍRÁS 174546 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1975. XII. 01. (CE-1068) G 01 N 27/48 Csehszlovákia elsőbbsége: 1975. IV. 10. (PV 2477-75) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. VII. 28. Megjelent: 1980. VII. 31: Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Kalvoda Robert tudományos munkatárs, Prága, Ceskoslovenská akademie ved, Prága Holub Igor tudományos munkatárs, Prága, Csehszlovákia Csehszlovákia Differencia-impulzuspolarográfiai eljárás és berendezés 1 A találmány tárgya differencia-impulzuspolarográfiai eljárás, amelyben időben lineárisan változó polarizációs feszültségre polarizációs feszültségimpulzust szuperponálunk és a feszültségimpulzust megelőző, valamint a feszültségimpulzus végét kö- 5 vető polarografíkus áram különbségét regisztráljuk, továbbá berendezés az eljárás foganatosítására. A szakirodalomból ismeretes, hogy a polarográfiai eljárással legfeljebb 10~5 mólkoncentrációjú 10 depolarizátorok mérhetők, mivel az érzékenység további növelésének határt szab a töltőáram, amely a mért összáram egyik komponense. A töltőáram értéke függ továbbá a polarizált elektróda potenciáljától és 10“6 vagy attól kisebb mólkoncentráció 15 esetén legalább két nagyságrenddel nagyobb, mint a hozzátartozó elektrolitikus áram. Több eljárás ismert továbbá — amelyeket R. Kalvoda a Chemie 10 (1958) 10, Chemické 20 listy 53 (1959) 689 irodalmi helyeken és J. B. Flato az Anal. Chem. 44 (1972) 75A irodalmi helyen stb. ismertettek — amely eljárások a nem kívánt áramnövekedés kiküszöbölését vagy legalábbis csökkentését célozzák, hogy ezzel a 25 polarográflai eljárás érzékenységét növeljék. Ugyanezen cél elérése érdekében alakult ki a differencia i mpulzuspolarográfia is, amely G. C. Barker és társai tollából a Report C/R 2297, 30 2 AERE, Z. Anal. Chem. 173 (1960) 79 irodalmi helyen vált ismertté. Az eljárásban a cseppelektródára a higanycsepp fennállásának végén egy feszültségimpulzust szuperponálnak, amely néhány tized millivolt feszültségű és kb. 100 millisec hosszú. A feszültségimpulzus adása előtti néhány millisec idő alatt mért és a feszültségimpulzus végét követően mért polarografíkus áramok különbségét a feszültségimpulzussal összefüggésben regisztrálják. Az eljárás azon a felismerésen alapszik, hogy az elektródára adott feszültségimpulzus által keltett töltőáram időben gyorsabban csökken, mint az elektrolitikus áram. R. Kalvoda és mások további kísérletekkel kimutatták [ismertetve: Z. Phys. Chem. Sonderheft 66 (1958)], hogy ha az áramjelet csak meghatározott idő elteltével mérik az elektródára adott feszültség hirtelen megváltozása után - amely idő legalább ötszöröse annak az RC időállandónak, amely az elektródarendszer ellenállásából és az elektróda kapacitásából adódik - akkor a töltőáram hatása a mérési eredményre elhanyagolhatóvá válik. A feszültségimpulzusnak az elektródára adása előtt és után mért polarografíkus áramnak megfelelő jeleket analóg jelként dolgozzák fel és a különbség-jelet analóg tárolóban tárolják. Az említett elv szerint egy sor impulzuspolarográf működik, amelyek 10'7 mólkoncentrációjú depolarizátorok megfigyelését is lehetővé teszik. 174546
