174535. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 1-klór-3,3-dimetil-bután-2-on előállítására pinakolin klórozásával

5

174535

6

Bn : klór mólaránya mintegy 10:1 legyen. A tölcsérből a kolonnába beleeresztett csövön keresztül az elgőzölögtető edénybe lefolyó reakcióelegy fölös mennyiségű át nem alakult pinakolinon kívül tartalmazza a kívánt monoklór-pinakolint is. Az át 5 nem alakult pinakolint újból elgőzölögtetjük és visszavezetjük a reakciótérbe, míg a monoklór-pinakolin - a töltettel ellátott kolonna elválasztó hatására - visszamarad az elgőzölögtető edényben.

A pinakolin 80%-os átalakulásakor megszakítjuk a 10 kísérletet és az elgőzölögtető edényben levő monoklór-pinakolinról ledesztilláljuk a szennyező át nem alakult pinakolint. Az edényben visszamaradó klórozott termék — gázkromatográfiái elemzés szerint

94 súlyszázalék monoklór-pinakolint tartalmaz, amelyet frakcionált desztillációval tisztíthatunk.

Fp.: 174 °C 760 Hgmm nyomáson.

3-12. példák

Monoklór-pinakolin előállítása az 1. példával analóg módon

Az alábbi táblázatban foglaltuk össze az 1. példa alapján végzett kísérletek eredményét, amelyeknél számos reakciókörülményt variáltunk — az igénypont-adta kereten belül.

Szám az Egység A kísérletek száma

1. ábrán

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

Pinakolin bevezetés (víztart. 0,1 s%)

1

mól/h

2,8

2,8

2,8

2,8

1,5

1,5

6

6

2,5

2,5

2,5

2,5

Pinakolin-körfolyam

7

mól/h

28,0

28,0

28,0

28,0

22,5

22,5

18

18

22,5

12,5

22,5

22,5

Klórbevezetés

8

mól/h

2,8

2,8

2,8

2,8

1,5

1,5

6

6

2,5

2,5

2,5

2,5

Víztartalom a körfolyamatban

—

sdly%

2,0

2,0

2,0

2,0

0,1

0,1

1,4

1,4

7,0

7,2

1,5

20,0

Sósav-elvezetés

6

mól/h

2,8

2,8

2,8

2,8

1,5

1,5

6

6

2,5

2,5

2,5

2,5

Mólarány-11

11

11

11

16

16

4

4

10

6

10

10

Reakcióhőm.°C-10

20

60

70 --19

70 --20

70

15

15

15

15

Kitermelés%

92,5

92,5

<=L

r-*

00

73,0

90,0

77,0

87,3

81

89

85

91,5

80

4-MCP-tart.

—

súly%

—

—

oa

3,5

1,5

14,0

—

3,1

—

—

—

—

MCP = monoklór-pinakolin

Szabadalmi igénypont:

Javított eljárás l-klór-3,3-dimetü-bután-2-on (monoklór-pinakolin) előállítására pinakolin klórozásával —20 — 70 °C hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy 2-50, előnyösen 5-20 mól - 0,1 -20 súlyszázalék vizet tartalmazó - pinakolint 1 mól- adott esetben valamely inert gázzal, például nitrogén- vagy argongázzal hígított - klórgázzal reagáltatunk, a kapott reakcióelegyet eltávolítjuk a reakciót érből, a monoklór-pinakolint izoláljuk és 50 adott esetben a monoklór-pinakolintól elválasztott, átalakulatlan pinakolint visszavezetjük a reaktorba.

2 rajz

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

804566 - Zrínyi Nyomda, Budapest