174513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz kristályosítására vizes fruktózoldatokból
174513 7 8 számításba véve — 10—14 perc. A fenti típusú centrifuga (dobátmérő: 106,7 cm; dobmagasság: 600 mm) kapacitása 250-500 kg/óra. A két lépésben kristályosító berendezésként víz- 5 szintes elrendezésű hengeres tartályokat alkalmazunk. A hőveszteségek kiküszöbölése érdekében a tartályokat megfelelő külső szigeteléssel látjuk el. A tartályok merev tengellyel vannak felszerelve; a tengelyhez hűtőkígyók csatlakoznak. A tengely forgási sebessége 10 0,75-1,5 fordulat/perc. A hűtőfelület mérete körülbelül 2,5 m2/m3. A kristályosító berendezés térfogata (hossza) - az adott lépésben elérendő végső kristálymérettől függően — lépésről lépésre változik. A kristályméret és a kristályosító berendezés térfogata 15 közötti összefüggést a Vll Vi egyenlet írja le, ahol Vj az első kristályosító berendezés térfogata (m3), Vu a második kristályosító berendezés térfogata (m3), és di, illetve dn az első, illetve a második lépésben elérendő végső kristálymé- 25 rét Orm). Ez az elrendezés - a hűtőcsövekben keringő víz hőmérsékletének szabályozása útján - közvetett hőmérsékletszabályozást is lehetővé tesz, mert a nagy hűtőfelület következtében a kristályosítandó tömeg és a hűtővíz hőmérséklete csak kismértékben (2-7 °C- 30 kai) tér el egymástól. Ha szükséges a hőmérsékletet közvetlenül is szabályozhatjuk. A kristályosítást úgy is meggyorsíthatjuk, hogy a kristályosításra kerülő tömegből vizet párologtatunk 35 el, például úgy, hogy a vizes elegy felszínére meleg, száraz levegőt fúvatunk. Az 1. táblázatban a hatásos kristályosítás műszaki adatait ismertetjük. 40 dn dl 20 1. táblázat 45 1. lépés 2. lépés A kristályosító berendezés térfogata, m3 10 31 Teljes száraz fruktózmennyiség, tonna 13 40 Kristályosítási idő, óra 50 60 Kristályméret, /am 290 500 Átlagos kristálymennyiség, tonna 6,3 A centrifugálás hozama, tonna összesen: 20-21 50 55 60 65 Két különálló kristályosító tér helyett egyetlen kristályosító teret is alkalmazhatunk. A kristályosítást továbbá kettőnél több, például 3 vagy 4, sőt ezt meghaladó számú lépésben is végrehajthatjuk; ebben az esetben a lépések számával azonos számú kristályosító berendezést, illetve egyetlen kristályosító berendezést egyaránt alkalmazhatunk. A fenti két megoldást kombinálhatjuk is egymással, így például egy háromlépéses kristályosítási műveletben az első és második kristályosítási lépést egy és ugyanazon kristályosító berendezésben is végrehajtjuk és az elegyet csak a harmadik kristályosítási lépésben vezetjük át egy különálló kristályosító berendezésbe. Ha egy és ugyanazon kristályosító berendezésben több lépést hajtunk végre, a kristályosító berendezés térfogatának az utolsó lépésben alkalmazott oldattérfogattal legalább azonosnak kell lennie. Ilyen esetekben például a hengert függőleges tengellyel szerelhetjük fel, amelyre hűtőkígyókat illeszthetünk. Minden egyes eljárás-változatban ügyelnünk kell arra, hogy a kristályosító berendezésbe bevezetett fruktózoldat pH-ja 4 és 6 közötti, előnyösen 4,5 és 5,5 közötti érték legyen. A két kristályosító berendezésben végrehajtott kétlépéses kristályosítási művelet során lezajló jelenségeket a csatolt ábrákra hivatkozva ismertetjük. Az ábrákon egy 87,5 súly% fmktózt, 4,5 súly % glükózt és 8 súly% vizet tartalmazó oldatból kiinduló, ipari méretű kristályosítás folyamatgörbéit mutatjuk be. Az 1. ábra a fruktóz teljes mennyiségének (tonna) és a kikristályosodott fruktóz mennyiségének (tonna) időbeli változását mutatja be. A teljes kristályosítási idő 110 óra. A 2. ábra a fruktózoldat hőmérsékletét (°C) mutatja be az idő függvényében. A 3. ábrán a kikristályosodott fruktóz %-os menynyiségének időbeli változását mutatjuk be. A 4. ábrán a kikristályosodott fruktózszemcsék méretének (jum) időbeli változását szemléltetjük. Az 5A-5H. ábrán a találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módjánál alkalmazott paraméterek időbeli változását mutatjuk be. A 6. ábrán egy folyamatos kristályosításhoz felhasznált berendezés elvi vázlatát szemléltetjük. A 7A. és 7B. ábrán grafikusan bemutatjuk a difruktóz és víz képződését 60 °C-on, 90 súly % szárazanyagot tartalmazó ffuktóz-oldatokban, 12 órás állásidő esetén, 1,9 és 5,0 közötti pH-értéken. A 8. ábrán grafikusan szemléltetjük a találmány szerinti eljárással elérhető hozamjavulást. • A 9. ábra a magasabb hőmérsékleten tárolt, 4-nél kisebb pH-értékű, tömény fruktózoldatokban képződő bomlástermékek jellegzetes kromatogramja. A 10. ábrán a pH, a difruktóztartalom és a kristályos fruktózhozam összefüggését, míg a 11. ábrán a pH-nak a difruktózszintre és a kristályos fruktóz hozamára gyakorolt hatását tüntetjük fel. Az 1 —4. ábrán feltüntetett görbéket öt szakaszra osztottuk, ezek a szakaszok a következők: az első kristályosító berendezés megtöltése; kristályképződés az első krisályosító berendezésben (a továbbiakban: előkristályosítás); a második kristályosító berendezés megtöltése; kristályosítás a második kristályosító 4
