174511. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására
174511 16 15 VII. táblázat Kísérlet száma Nigrozin-fekete alkalmazott menynyiség, g/m2 Ciklusok száma 5 85 10 2 10 86 2 3 87 1 4 88 0,5 5 15 89 0,05 5 90 0,005 3 20 91 0,0005 2 92 0,5 2 93 0,5 6 25 94 0,01 3 Megjegyzés: A 85—91. példákban Nigrozin-fekete 30 etanolos, a 92—94. példákban a toluolos oldatot alkalmaztuk. A 93. példában a Nigrozin-feketével képzett bevonatokat etanollal impregnált 35 vattával letöröljük szárítás után. A 4. példában leírt 61. számú kísérletet megismételjük azzal az eltéréssel, hogy a bevont felületeket járulékosan még Nigrozin-fekete és nátriumszilikát keverékével is bevonjuk az 1. példa 1. számú kísérletében megadott módszerrel és feltételek mellett. Ily módon 25 polimerizációs cikluson keresztül a polimer termék lerakódása megelőzhető. 10. példa 600 mm átmérőjű lapáttal ellátott, keverővei felszerelt 1000 literes saválló acél reaktort alkalmazunk. A reaktor belső falfelületeit, a keverő lapátot és a tengely felületét Sudan B. és Nigrozin-fekete 0,5%-os metanolos oldatának elegyeivel a VIII. táblázatban megadott változó arányok mellett bevonjuk, a bevonat mennyisége (szilárdanyagra számítva) 0,05 g/m2, az összes bevont felület 4 m2-t tesz ki. Minden egyes bevont polimerizációs reaktorba 500 kg vizet adagolunk, a vízbe a VIII. táblázatban felsorolt különböző fémsókat oldunk fel, majd a sóoldatokat 110 fordulatszám/perc sebességgel 30 percig keverjük, majd hűtjük. Ezután 2,2 kg nátrium-laurilszulfátot, 3 kg cetilalkoholt, 200 g dimetilvaleriánsavnitrilt és 200 kg vinilkloridot adunk hozzá és szokásos módon 50 °C-on 7 óra hosszat szuszpenziós polimerizációt végzünk. A reakció lezajlása után a bevonatos felületeket vízzel lemossuk és szárítjuk, majd a bevonat mennyiségét a VIII. táblázatban megadott módon lemérjük. összehasonlítási célra Sudan B. vagy Nigrozinfekete színezékkel külön-külön, valamint fémsóadalék nélkül is végzünk kísérletet. A kapott eredményeket a VIII. táblázatban foglaljuk össze. 9. példa VIII. táblázat Kísérlet száma Keverési arány Sudan B/Nigrozin Hőmérséklet °C Fémsó Lerakódás mennyisége (g/m2) 95 x 100/0 90 nátriumszilikát 10 g 520 96 100/10 90 nátriumszilikát 10g 5 97 ' 100/50 90 nátriumszilikát 10g 0 98 100/100 90 nátriumszilikát 10 g 0 99 100/500 90 nátriumszilikát 10g 0 100 100/1000 90 nátriumszilikát 10 g 20 8
