174430. lajstromszámú szabadalom • Hordozható temperáló berendezés állati sperma, különösen sertéssperma temperálására
15 174431 16 kristályosítjuk. A kristályos terméket szűrjük, kétszer 8 ml 0 °C-os etilalkohollal mossuk, majd szárítjuk. 15.7 g (67.5/0 8-(4"-klór-fenoxi-karbonil)-3-a-( fenoxi-karbonil )-nortropánt kapunk, op.: 100-110 C. C) 15 g (0.05 mól) 8-(4'-klór-fenoxi-karbonil)-3- -a-( fenoxi-karbonilj-nortropánt 30 ml etilalkoholban szuszpendálunk. a szuszpenziót 60 °C-ra melegítjük, és keverés közben egyszerre hozzáadunk 3 g (0.06 mól) hidrazinhidrátot. A reakcióelegy 70 °C-ra melegszik, és a képződő tiszta oldatot 30 percig forraljuk keverés közben visszafolyató hűtő alatt. 15 perc forralás után a termék kristályosodni kezd. A szuszpenziót 3 órán át tartjuk hűtőszekrényben 0 °C-on, a kristályokat szüljük, háromszor 15 ml 0 °C-os etilalkohollal mossuk, szárítjuk. 11,3 g (89.1%) nyers 8-(4'-klór-fenoxi-karbonil)-3-a-( hidrazino-karbonil-oxij-nortropánt kapunk, op.: 188-190 °C. 280 ml etilalkoholból átkristályosítva 10.5 g (82,87/) tisztított terméket kapunk. Op.: 189-190,5 °C. D) 9.9 g (0.029 mól) 8-(4'-klór-fenoxi-karboml)-3-a-(hidrazino-karbonil-oxi)-nortropánt 15 ml etilalkohol és 7 ml 22%-os sósavas etilalkohol elegyében oldunk. A tiszta oldathoz 50 ml dietilétert adunk, 10 perc múlva az anyag kristályosodni kezd. A reakcióelegyet 4 órán át tartjuk 50 °C-on. szűrjük, kétszer 15 ml dietiléterrel mossuk, és szárítjuk. 10.5 g (95.8%) cím szerinti vegyületet kapunk. Op.: 204-207 °C. Analízis a (7 5 Eh 9 Nj Cl2 04 összegképlet alapján: számított: C =47,887, H = 5,097/’. N= 11,177, Cl = 18,84%. talált: C =47.52%. H = 5.32%. N= 11.00%, Cl = 18,607. 17. példa 8-( Fenoxi-karbonil)-3-a-(2-izopropilidén-hidrazino-karbonil-oxi)-nortropán 25 g (0.081 mól) 8-(fenoxi-karbonil)-3-c*-(hidrazino-karbonil-oxi)-nortropán. 100 ml aceton és 1 ml ecetsav elegyét keverés közben visszafolyató hűtő alatt forraljuk- Az anyag gyorsan feloldódik, majd 5 10 perc elteltével kristályosán kiválik az izopropilidén-vegyület. A reakcióelegyet 2 órán át forraljuk keverés közben, visszafolyató hűtő alatt, majd 3 órán át tartjuk hűtőszekrényben. Szűrés és szárítás után 24 g (847) nyers kristályos anyagot kapunk. Etilalkoholból átkristályosítva 21,1 g (74,67) cint szerinti terméket kapunk, op.: 185-186,5 °C. Analízis a C, HH2 r N304 összegképlet alapján: számított: C =62.597. H =6,71%, N = 12,16%, talált: C =63,14%. H =7,25%. N = 12,50%. 8-(Fenoxi-karbonil)-3-a-[2"-(fenoxi-karbonil)-hidrazino-karbonil-oxij-nortropán 8.6 g (0,028 mól) 8-(fenoxi-karbonil)-3-a-(hidrazino-karbonil-oxi)-nortropánt 20 ml kloroformban szuszpendálunk. Keverés közben hozzáadunk 4.8 g klór-hangyasav-fenilésztert. Az adagolás során a reakcióelegy 40 °C-ra melegszik. 1 órán át tartjuk vízfürdőn 50 °C-on. majd szobahőmérsékleten 2 napig állni hagyjuk. A kristályosán kiváló anyagot szűrjük, benzinnel mossuk. 11,0 g (91,8%) nyers cím szerinti terméket kapunk, op.: 191-194 °C, amelyet 100 ml benzol és 5 ml metilalkohol elegyéből átkristályosítunk. A kristályosodást 20 ml benzin hozzáadásával segítjük elő. Ilyen módon 9.5 g (79.37) 8-(fenoxi-karbonil)--3 -ty-[2'-( fenoxi-karbonil )-hidrazino-karbonil-oxi j-nortropánt kapunk, op.: 197,5-199,5 °C. Analízis a C22H23Nj06 összegképlet alapján: számított: C =62,11%. H = 5,457). N = 9,88%, talált: C =61.60%, H =5.84%, N = 9,98%. 18. példa 19. példa 8-(Etoxi-karbonil)-3-ft-(2',2'-dimetii--hidrazino-karbonil-oxi)-nortropán-hidroklorid 13,0 g (0,05 mól) 8-etoxi-karbonil-3-a-(klór-karbonil-oxi)-nortropán 150 ml toluollal készült oldatához 9,0g (0.15 mól) 1,1-dimetil-hidrazint adunk. A reakcióelegyet 2 napig állni hagyjuk 20 “C-on. miközben időnként rázogatjuk. Ezután vízzel és vizes sósavval kirázzuk, vízzel semlegesre mossuk, a toluolt vákuumban lepároljuk, a maradékot 10 ml etilalkoholban felvesszük, hozzáadunk 10 ml 187-os sósavas etilalkoholt, és 20 ml dietiléterrel kristályosítjuk. A kristályokat szűrjük és szárítjuk. 6,2 g (38,57) cím szerinti terméket kapunk, op.: 172-174 °C. Analízis a Cj 3FIJ4N3O4CI összegképlet alapján: számított: C =48,52%, H = 7.51%, N =13,05%, Cl = 11,01%. talált: C =48.27%, H = 7.54%, N =12,99%, 0 = 10.97%. 20. példa 8-( Fenoxi-karbonil )-3-a-( 2’-acetil-hidrazino-karbonil-oxi)-nortropán 15,26 g (0.05 mól) 8-(fenoxi-karbonil)-3-a-(hidrazino-karboníl-oxi)-nortropánt 75 ml diklóretánban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 4 ml pirídint. majd 4 g (0,0509 mól) acetil-kloridot adunk. A képződő oldatot 30 percig keverjük 50 °C-on, majd másnapig 20 °C-on állni hagyjuk. Az elegyet vízzel. 10%-os vizes sósav-oldattal, telített vizes nátrium-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
