174398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kobalt-karbonil vegyületek eltávolítására olefinek hidroformilezésénél keletkező termékek mellől
5 174398 6 A találmány szerinti eljárás hatékonyságát az alábbi példák szemléltetik: 1. példa Propilén hidroformiiezésénél keletkező reakció - termék lOOOg-ját, amely 70súly% butilaldehidet, 2súly% butilalkoholt, 1,5 súly% butilformiátot, 0,3 súly% vajsavat és kobaltkarbonil alakjában 0,2 súly% kobaltot, ezenkívül a kobalttal ekvivalens mennyiségű nafténsavat és az aldehidek különböző kondenzációs termékeit tartalmazza, levegővel kezeljük. 1 mól Co-ra 1,5 mól oxidént számítunk és a kezelést kollonna-típusú berendezésben 70 °C-on, 3 atm nyomáson végezzük. A reagensek érintkeztetési időtartama 3 perc. Az ily módon kezelt reakciótermék 69,8 súly% butilaldehidet, 2,0 súly% butilalkoholt, 1,5 súly% butilformiátot, 0,5 súly% vajsavat, kobaltnaftenát alakjában 0,2 súly% kobaltot valamint aldehidek különböző nagyforráspontú kondenzációs termékeit tartalmazza. A levegővel kezelt terméket rektifikáló oszlopba vezetjük, ahol a reakcióterméktől leválasztjuk a kobaltnaftenátot. A nagyforráspontú termékekben oldott kobaltnaftenát a lepárló edényben marad vissza. 2. példa Az 1. példában leírt hidroformilezési terméket 1 mól 02/mól Co mennyiségben oxigénnel kezeljük. A folyamatot 110 °C-on és 9 atm nyomáson végezzük. A reagensek érintkeztetési időtartama 1 perc. Az oxidációs reakciótermék 69,9súly% butilaldehidet, 2,0súly% butilalkoholt, 1,5 súly% butilformiátot, 0,4 súly% vajsavat és kobaltnaftenát formájában 0,2súly% kobaltot, ezenkívül aldehid különböző nagyforráspontú kondenzációs termékeit tartalmazza. A kobaltnaftenát leválasztását az 1. példában leírt módon végezzük. 3. példa Az 1. példában leírt módon levegővel kezelünk 2,0 kg, butilén hidroformiiezésénél keletkező reakcióterméket, amely 55 súly% n-valeraldehidet, 1,5 súly% amilalkoholt, 0,1 súly% valeriánsavat, kobaltkarbonil alakjában 0,12súly% kobaltot, továbbá a kobalttal ekvivalens mennyiségű 2-etil-karbonsavat tartalmaz és az aldehid egyéb nagyforráspontú kondenzációs termékét tartalmazza. A kezelést 2 mól 02/mól Co mennyiségű levegő jelenlétében 70 °C hőmérsékleten atmoszférikus nyomáson, keverövel ellátott berendezésben végezzük. A reagenseket 2 percig érintkeztetjük egymással. Az oxidációval kapott elegyet 54,3 súly% n-valeraldehidet, 1,5 súly% amilalkoholt, 0,3 súly% valeriánsavat, 2-etükapronát alakjában 0,12súly% kobaltot és az aldehid egyéb nagyforráspontú kondenzációs termékét tartalmazza. A kobalt 2-etilkapronát leválasztását az 1. példában leírt módon végezzük. 4. példa A 3. példa szerinti összetételű reakció terméket 2 mól 02 /mól Co mennyiségű levegővel rektifikáló kolonna hőcserélő részébe vezetjük. A rektifikáló oszlopban az n-valeraldehid elegyétől elválasztjuk a kobalttartalmú vegyületeket. A hidroformilezési reakciótermék a hőcserélő berendezésben 80°C-on 1,5 atm nyomás mellett 5 percig tartózkodik. A hőcserélő berendezésből kilépő terméket 150 °C hőmérsékleten rektifikáló oszlopban desztilláljuk. A desztilláló edényben visszamaradó üledék 2-etilkapronát alakjában 2,4 g kobaltsót tartalmaz. 5. példa 3 kg mennyiségű reakcióterméket, amely etilén hidroformiiezésénél keletkezik és 45 súly% propionaldehidet, 1 súly% propilformiátot. 0,2 súly% propionsavat, 5 súly% vizet és karbonil alakjában 0,18súly% kobaltot valamint ezzel ekvivalens mennyiségű nafténsavat és aldehid nagyforráspontú kondenzációs termékeit tartalmazza 3 mól 02 /mól Co mennyiségű levegővel 70 °C hőmérsékleten és 3 atm nyomáson kezeljük. A kezelést kolonna-típusú berendezésben végezzük. Az érintkezési idő 2 perc. Az oxidációs reakcióelegy 44,8 súly% propionaldehidet, 1,0 súly% propilformiátot, 0,4 súly% propionsavat, 5,0súly% vizet, naftenát formájában 0,18súly% kobaltot és az aldehid nagyforráspontú kondenzációs termékeit tartalmazza. A kobaltnaftenát leválasztását az 1. példa szerint végezzük. 6. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy nafténsav helyett n-vajsavat használunk. A kobaltot kobalt-n-butirát alakjában választjuk el. 7. példa Az 5. példa szerint járunk el, azonban nafténsav helyett tetradekánsavat használunk. A kobaltot tetradekánsav-kobaltsó alakjában választjuk el. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kobaltkarbonil eltávolítására olefin hidroformiiezésénél keletkező termékek mellől, a hidroformilezési termékek legalább négyszénatomos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
