174386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-kötést tartalmazó telítetlen monomerek polimerizációjára
19 174386 20 adagoljuk: 900 g polivinildkohol 2%-os vizes ddata, 0,2 g káliumperszulfát. A polimerizációt úgy folytatjuk le, vagy 600 g vinilacetátot 3 óra leforgása alatt 65 °C-on becsepegtetünk, majd a reakcióelegyet 2 óra hosszat az előbbivel azonos 5 hőmérsékleten melegítjük. A reaktor falain összesen 2 g polimer lerakódás képződik. összehasonlító kísérletet végzünk az előbbivel azonos feltételek mellett, a reaktor falait azonban 10 előzetesen nem kezeljük. A polimer lerakódás mértéke a falakon ilyen esetben 23 g. 6. példa 15 200 literes űrtartalmú saválló acél polimerizációs reaktor falait Sudan Black B (A elektron-donor vegyület) és Nigrosine (B elektron-akceptor vegyület) metanolos oldatával vonjuk be, a 20 komponenseket 100 : 50 súlyarányban 1 súly% összkoncentráció mellett alkalmazzuk, majd az előző súlyarányra számítva 100 etiléndiamin (C) hozzáadása után 90 °C-on 30 percig kezeljük. 25 A belső falakon bevonattal ellátott polimerizációs reaktorba 23,5% sztirolt, 76,5% butadiént, 0,5% gélfrakciót és 23,5% össz-szilárdanyagtartalmú 20 kg SBR latexet adagolunk. A latex 2,51 g 1560 liter mennyiségben 30 oldott állapotban nátrium-formaldehidszulfoxilátot tartalmaz. A latexet 80°C-ra felmelegítjük. Ezután 1% kumén-hidroperoxidot tartalmazó 70 kg metilmetakrilátot csepegtetünk a reaktorba 2 óra leforgása alatt, majd 1 órával az adagolás befejezése 35 után, további 2 óra leforgása alatt 1% kumén-hidroperoxidot tartalmazó 70 kg sztirolt. A polimerizációt az előbbi hőmérsékleten körülbelül 1 óra leforgása alatt befejezzük. A falakon képződött polimer lerakódás mennyisége 30 g/m2. 40 összehasonlítási célból az előbbi műveletet megismételjük, a reaktor falait azonban nem vonjuk be. A polimer lerakódás mennyisége 1200 g/m2. 7. példa Szerves elektron-donor vegyületként (A) Sudan Black B-t és szerves elektron-akceptor vegyületként (B) Nigrosine-t metanolban vagy etanolban 1 súly% összkoncentrációban oldunk, a komponensek arányát az 5. táblázatban megadott módon állítjuk be. Az oldatokhoz a táblázatban megadott (C) vegyületet hozzáadjuk, vagy ibolyántúli fénnyel melegítés közben besugározzuk. Az előbbi módszerrel előállított folyékony bevonószerrel 1000 literes űrtartalmú saválló acél polimerizációs reaktor belső falait és a reaktorba szerelt lapátos keverő felületeit 0,10 g/m2 mennyiségben (szilárdanyagra számítva) bevonjuk, majd 50 °C-on a bevonatot az oldószer eltávolításával szárítjuk, végül vízzel mossuk. A belső falakon bevonattal ellátott polimerizációs reaktorba a következő anyagokat készítjük be: 2,2 g nátriumlaurilszulfát, 3,0kg cetilalkohol, 0,20 kg dimetilvaleriánsavnitril, 200 kg vinilklorid és 500 kg ionmentes víz. Ezután a szokásos módon 50°C-on 2 óra hosszat polimerizálunk. A reaktorfalakon képződött lerakódás mennyiségét meghatározzuk, az adatokat az 5. táblázatban szemléltetjük, az 58-61. kísérlet összehasonlítási célokat szolgál. 5. táblázat Solvent Black 3 Kísérlet (Sudan Black B) (A) Acid Black 2 (Nigrosine) (B) Oldószer Kezelési körülmények Polimer lerakódás g/m2 belliid viszonylagos mennyisége 58-Kezelés nélkül 1 500 59 100 0 Metanol Kezelés nélkül 520 60 0 100 Metanol Kezelés nélkül 1 200 61 100 100 Metanol Kezelés nélkül 460 62 100 0 Metanol Etiléndiamint (100) adagolunk 90°C-on 30 percig melegítjük 120 63 0 100 Metanol Etfléndiamint (100) adagolunk 90 °C-on 30 percig melegítjük 260 10
