174386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-kötést tartalmazó telítetlen monomerek polimerizációjára
174386 12 11 1. táblázat folytatása Kísérlet száma Solvent Black 3 (Sudan Black B) (A) Acid Black 2 (Nigrosine) (B) Oldószer Kezelési körülmények Polimer lerakódás g/m2 viszonylagos mennyisége 18 20 100 Etanol Rongalitot (100) adagolunk 90°C-on 30 percig melegítjük 50 19 50 100 Etanol Rongalitot (100) adagolunk 90 °C-on 30 percig melegítjük 0 20 100 100 Etanol Etiléndiamint (10) adagolunk, 90 °C-on 30 percig melegítjük 30 21 100 100 Etanol Etiléndiamint (500) adagolunk 90°C-on 30 percig melegítjük 0 2. példa A 2. táblázatban megadott egyes vegyületek oldatait készítjük el oly módon, hogy (A) szerves elektron-donor vegyületet és/vagy szerves elektron-akceptor vegyületet (B) 1 súly% koncentrációban a táblázatban megadott oldószerben feloldunk és a (C) vegyület hozzáadásával melegítjük, így folyékony bevonószert képzünk. A folyadékkal 100 literes űrtartalmú saválló acél polimerizációs reaktort és a beszerelt lapátos keverő felületeit 0,10 g/m2 mennyiségben (szilárdanyagra számítva) bevonjuk, a bevonatot megszárítjuk és vízzel mossuk. Az így előkezelt polimerizációs reaktorba a következő anyagokat készítjük be : 34 kg vinilidénklorid, 6 kg vinilklorid, 0,30 kg lauroilperoxid, 0,08 kg zselatin, 0,04 kg 30 metilcellulóz, 0,30 kg glicidilfeniléter, 0,22 kg nátriumpirofoszfát és 5 2 kg ionmentes víz. A szuszpenziós polimerizációt 3,8 kg/cm2 belső nyomás mellett 60 °C-on folytatjuk és a képződött polimer lerakódás mennyiségét meghatározzuk. A 35 kapott számadatokat a 2. táblázatban részletezzük, ahol a 22—25. és 41. kísérletek összehasonlító célt szolgálnak. 2. táblázat Elektron-donor Kísérlet vegyület (A) Elektron-akceptor vegyület (B) Oldószer Kezelési körülmények Polimer lerakódás viszonylagos mennyisége g/m2 22 Solvent Black 7 (Nigrosine Base) (100) — Toluol/metanol (1 : 1) — 350 23 Diaminonaphthalene (100) 'Metanol-400 24 — Solvent Red 1 (Oü Scarlet) 308 (100) Metanol — 300 25-Antrakinonszulfonsav (100) Metanol-500 26 Solvent Black 7 (Nigrosine Base) (100) Acid Black 2 (Nigrosine) (100) Metanol Piridint (100) adagolunk, 90°C-on 30 percig melegítjük 0 6
