174386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-kötést tartalmazó telítetlen monomerek polimerizációjára
23 174386 24 5. táblázat folytatása Solvent Balek 3 Acid Black 2 Polimer Kísérlet (Sudan Balek B) (A) (Nigrosine) (B) Oldószer Kezelési körülmények lerakódás száma ---------------------------------—-----------------g/m viszonylagos mennyisége 78 50 100 Etanol Etiléndiamint (100) adagolunk, 90 °C-on 30 percig melegítjük 0 79 100 100 Etanol Etiléndiamint (10) adagolunk, melegítés nélkül 12 80 100 100 Etanol Etiléndiamint (500) adagolunk, 0 melegítés nélkül 8. példa A 7. példában alkalmazott polimerizációs reaktort a 7. példa 64. kísérlete szerint megjelölt bevonattal látjuk el 0,10 g/m2 (szilárdanyagra számítva) mennyiségben, majd a bevonatot 50 °C-on megszárítjuk és vízzel mossuk. A bevonattal ellátott reaktorokba 250 kg vinilkloridot, 500 kg ionmentes vizet és a 6. táblázatban megjelölt készítményeket adagoljuk, amelyeket a technika állása szerint polimer lerakódás megelőzésére hatástalannak tekintettek. A polimerizációt 57 °C-on 10 óra hosszat 100 fordulatszám/perc keverési sebességgel végezzük. A reakció befejezése után a polimer lerakódás mennyiségét meghatározzuk és az adatokat a 6. táblázatban részletezzük. Ellenőrzési célból az előbbivel azonos polimeri- 25 zációs reakciókat folytatunk le, azonos adalékanyagokkal vagy komonomerekkel, azonban olyan polimerizációs reaktorokat alkalmazunk, amelyeket csak egy színezékkel, például Nigrosine-bázissal kezeltünk vagy a reaktorfelület bevonatmentes volt. 30 A lerakódás mértékét szintén a 6. táblázatban részletezzük. A 6. táblázatban alkalmazott rövidítések jelentése a következő: PVA = polivinilacetát HPMC = hidroxipropilmetilcellulóz IPP = diizopropilperoxidikarbonát LPO = lauroilperoxid BPO = benzoilperoxid 6. táblázat Kísérlet száma Polimerizációs iniciátor Szuszpendáló szer Adalékanyag komonomer Lerakódás mennyisége találmány szerint (g/m2) kontroll (g/m2) 81 Dimetil-valeriánsavnitril 0,075 kg Részben elszappanosított PVA 0,25 kg Sztearinsav 0,25 kg 0 310 82 Dimetil-valeriánsavnitril 0,075 kg Részben elszappanosított PVA 0,25 kg Kalcium-sztearát 0,25 kg 0 300 83 Dimetil-valeriánsavnitril 0,075 kg Részben elszappanosított PVA 0,25 kg Cinkoleát 0,25 kg 0 230 84 Dimetil-valeriánsavnitril 0,075 kg Részben elszappanosított PVA 0,25 kg Vinilacetát 32,5 kg 0 170
