174376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kétfunkciós kenőolajadalékanyagok előállítására kenőolajjal alkotott oldatok formájában
13 174376 C) minta Oldószerrel extrahált SAE 5 olaj 30,0 Oldószerrel extrahált SAE 10 olaj 56,93 Cink-dialkil-ditiofoszfát 1,1 Erősen bázikus magnézium-szulfonát 2,0 Kereskedelmi forgalomban levő, viszkozitásindexjavító adalék 5,2 Szilikonalapú habzásgátló anyag 500 ppm Kereskedelmi forgalomban kapható, hamumentes diszpergálóadalék (42% aktívanyagot tartalmaz, ami megfelel 2,0% aktívanyagnak a mintában) 4,77 A kapott eredményeket az alábbi III. táblázatban adjuk meg. III. táblázat Minta Olaj iszap Lakkszerű lerakódás Lakkszerű lerakódás a motordugattyún A) 8,4 8,5 7,3 B) 9,5 8,6 7,5 C) 9,0 8,5 8,2 Az I., II. és III. táblázatban megadott eredményekből látható, hogy a találmány szerinti eljárással Mannich-kondenzáció útján előállított adalékanyagok mind nagymértékű diszpergálóképességgel, mind kiváló viszkozitásindexjavító tulajdonsággal rendelkeznek. 6. példa Keverés közben 95 °C-on heptánban feloldunk olyan, etilénből és propilénből álló kopolimert, amelynek számszerinti átlagos molekulasúlya 12 000 és láncában 1 000 szénatomonként 140 oldallánci metilcsoportot hordoz. A forró kevert oldathoz ezután olyan mennyiségben adunk SAE5W minőségű ásványolajat, hogy 400 g olajra vonatkoztatva a kopolimer mennyisége 0,005 mól legyen azt követően, hogy a kopolimer oldására használt heptánt ledesztilláljuk nitrogéngáznak az oldaton való egyidejű átvezetése mellett. így a heptán eltávolítása után 460 g oldatot kapunk, amely 0,005 mól, illetve mintegy 13súly% kopolimert tartalmaz. Ez az oldat 110°C-on könnyen keverhető intenzíven. Ezt követően az oldatot 150°C-ra hevítjük, majd ezen a hőmérsékleten addig vezetünk át az oldaton levegőt, míg az 5 infravörös spektrum tanúsága szerint molekulánként egy ketokarbonilcsoport mutatható ki. Az így kapott oxidált kopolimer számszerinti átlagos molekulasúlya mintegy 10 000. Az oxidált kopolimer oldata 400 g olajra mint oldó-, illetve 10 hígítószerre vonatkoztatva mintegy 0,005 mól oxidált kopolimert tartalmaz. Az ilyen módon előállított oldatból egy 450g-os mintához nitrogéngázatmoszférában ke- 15 verés közben 120°C-on egyrészt 0,01 mól megömlesztett hexametilén-diamint, másrészt 0,01 mól formaldehidnek megfelelő mennyiségű formaiint (azaz formaldehid 37 súly%-os vizes oldatát) adunk. A kapott oldat hőmérséklete egyrészt a reakcióhő, 20 másrészt a megömlesztett hexametilén-diamin által leadott hő következtében megemelkedik. A reakcióelegyet ezt követően 170°C-ra hevítjük, majd ezen a hőmérsékleten tartjuk 30 percen át. Ezután a reakciófedényhez vízhűtéses kondenzálóegységet 25 kapcsolunk, majd a reakcióelegyen nitrogéngázt átvezetve azt keverés közben külső fűtéssel 170 °C-on tartjuk mindaddig, míg melléktermékként víz csapódik ki a vízhűtéses kondenzálóegységben. 30 Az így kapott olajos oldat az 1:2:2 mólarányban vett oxidált kopolimerből, formaldehidből és hexametilén-diaminból álló kondenzációs termékre nézve 11,14 súly%-os, illetve 0,062 súly% 35 nitrogént és 0,017 súly% oxigént tartalmaz. 7. példa 40 A 6. példában ismertetett módon előállított, 10 000 számszerinti átlagos molekulasúlyü oxidált kopolimerből 0,05 mólt tartalmazó olajos oldat 4500 g súlynyi, 150 °C-os mintáját betápláljuk olyan, rozsdamentes acélból készült autoklávba, 45 amely el van látva keverővei, a tartályban kevert anyagba folyadék betáplálására szolgáló eszközzel, a tartályban kevert anyagba gáz betáplálására szolgáló eszközzel, külső elektromos fűtőegységgel és az autoklávhoz az autokláv tetején szelepen át 50 kapcsolódó, vízzel hűtött oldalági kondenzálóegységgel. Az autoklávba az oldat beadagolását követően nitrogéngázt vezetünk a levegő kiszorítása céljából, majd az autoklávot lezárjuk és folyékony tartalmát keverjük. A kevert oldathoz ezután lassan 55 hozzáadunk 0,1 mól (11,6 g) megömlesztett hexametilén-diamint és 3,3 g (0,11 mól) formaldehid gázt. E két utóbb említett komponens adagolásának sebességét úgy szabályozzuk, hogy egyrészt a megömlesztett hexametilén-diaminból származó hő, 60 másrészt a felszabaduló reakcióhő az oldat hőmérsékletét 155-160 °C fölé ne emelje. Miután az említett gáz alakú és folyékony reaktánsokat beadagoltuk, a reakcióelegy hőmérsékletét keverés közben 170°C-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten 65 tartjuk 45 percen át. A kevert oldat fölötti gőz-gáz 7
