174376. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kétfunkciós kenőolajadalékanyagok előállítására kenőolajjal alkotott oldatok formájában
9 174376 10 terméket tartalmaz, ami megfelel a kopolimer oxidált termékké való teljes, azaz elméletileg is 100%-os konverziójának (emellett a hígítószerként használt olaj is oxidálódhat 5-6%-ban). 5 B) lépés — Az oxidált kopolimer kondenzációja aldehiddel és aminnal A példa A) lépésében kapott oxidált kopolimerből 885 g 900 g benzollal készült oldatát 4 * * * * * 10 nitrogéngázatmoszférában 49 °C-ra melegítjük, ahol a nitrogéngáz bevezetési aránya 28,3 liter/óra. Ezután az oldathoz egy adagban 0,62 g (0,0207 mól) por alakú vízmentes paraformaldehidet adunk, majd az oldatot 0,5 óra 15 leforgása alatt 60 uC-ra melegítjük. Ekkor az oldathoz egy adagban hozzáadunk 2,4 g (0,0207 mól) megolvasztott vízmentes hexametilén-diamint, majd a kapott elegyet gyorsan a benzol forráspontjának megfelelő hőmérsékletre, azaz 20 80—81 °C-ra melegítjük. A reagensek mólaránya 1 :4 :4 (a beadagolás sorrendjében). A nitrogénatmoszférát fenntartva a reakcióelegyből benzolt és vizet (a kondenzációs reakció melléktermékeként képződik) desztillálunk 25 le. Egy óra elteltével közepes desztillálási arány a desztillátumot felfogó edényben a desztillátum tjszta, jelezve, hogy a desztillátum már nem tartalmaz vizet. Ekkor a Mannich-kondenzációt teljesnek tekintjük. A megmaradt benzolt ezt 20 követően a reakcióelegy hőmérsékletének 160°C-ra emelése útján eltávolítjuk, miközben a reakcióedénybe nitrogéngázt vezetünk 170 liter/óra arányban. A hevítést és a nitrogéngáz átáramoltatását további egy órán át folytatjuk a benzol, valamint 25 más illékony szennyeződések nyomainak eltávolítására. így 880 g (hozam 99,4%) hamumentes Mannich-kondenzációs terméket kapunk, kenőolajos oldat formájában, amelynek az alábbi tulajdonságai vannak. 40 %-os aktívanyagtartalom 13% Nitrogéntartalom 0,058% (talált) 0,063% 45 (számított) Viszkozitás (SSU 99 °C-on) 2100 4. példa 50 A 3. példa A) lépésében ismertetett módon előállított, oxidált etilén-propilén kopolimer 130g-jából és 1495 g, oldószerrel extrahált SAE 5 minőségű ásványolajból álló, 1625 g súlyú oldatot összekeverünk 1200 cm3 benzollal, majd a 3. példa 55 B) lépésében ismertetett módon Mannich-kondenzációnak vetjük alá. Ebben az esetben azonban a 22 200 átlagos molekulasúlyú oxidált kopolimerre vonatkoztatva (a 3. példához hasonlóan) az oxidált kopolimer, a paraformaldehid és a hexametilén- 60 -diamin mólarányát 1 :8,6 :8,6 arányértékre választjuk meg. A Mannich-kondenzáció foganatosítására alkalmazott reakcióparaméterek és műveletek megegyeznek a 3. példa B) lépésében ismertetettekkel. 99,5%-os hozammal az alábbi jellemzőkkel & rendelkező, tiszta kondenzációs kenőolajos oldat formájában. terméket kapjuk %-os aktívanyagtartalom 8% Nitrogéntartalom 0,084% (talált) 0,086% (számított Viszkozitás (SSU 99 °C-on) 1125 5. példa Az 1. példa A) lépésében ismertetett módon 55 mól% etilénből, 35 mól% propilénből és 10mól% 1-decénből álló kopolimert állítunk elő, majd az 1. példa B) lépésben ismertetett módon oxidáljuk. Az oxidált kopolimert ezt követően az 1. példa C) lépésében ismertetett módon a Mannich-kondenzációnak kedvező körülmények között paraformaldehiddel és hexametilén-diaminnal reagáltatjuk, ahol a reagenseket 1:4:4 arányértékekben alkalmazzuk. Az így kapott reakcióelegy aktívanyagtartalma 13% és 0,06% nitrogént tartalmaz. A fentiekben ismertetett, a találmány értelmében Mannich-kondenzáció útján előállított vegyületek viszkozitás! index-javító tulajdonságát az alábbi I. táblázatban megadott adatokkal kívánjuk jellemezni. A kísérletekhez az alábbi olajmintákat használtuk: A) minta: 150 számú semleges bázisolaj, B) minta: A minta + 1,1% tiszta (azaz nem hígított), az 1. példa C) lépésében ismertetett módon Mannich-kondenzáció útján előállított termék. C) minta: A mint + 1,5% tiszta, 1500 átlagos molekulasúlyú oxidált poliizobutilénből Mannich-kondenzáció útján előállított termék. D) minta: A minta + 1,5% tiszta, 2000-es átlagos molekulasúlyú oxidált etilén-propilén kopolimerből Mannich-kondenzáció útján előállított termék. I. táblázat Minta Viszkozitás (SSU 99 °C-on Viszkozitás index A) 43,5 108 B) 57,5 142 C) 4SJ0 110 D) 46 JO 110 5
