174272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid-polimer keverékek ömledék-viszkozitásának stabilizálására
5 174272 6 2. példa Bárium-poliszulfid előállítása Desztillált vízhez 38,3 g bárium-oxidot adunk, és az elegyet 96-98 °C hőmérsékletre melegítjük. 32 g kén hozzáadása után az elegyet 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten keverjük, miközben az oldat színe sárgáról narancs-barnára változik. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni, majd a szilárd anyagot leszűrjük. Száraz súly 22,37 g. 3. példa Magnézium-poliszulfid előállítása 250 ml desztillált vízhez 95—96 °C hőmérsékleten 10 g magnézium-oxidot és 15 perc után 32 g ként adunk. A melegítést és a keverést 1 óra hosszat folytatjuk, miközben sárga csapadék képződik. A reakcióelegyet ezután szobahőmérsékletre hűtjük és a csapadékot leszűrjük. 4. példa Alumínium-poliszulfid előállítása 32 g finomeloszlású ként, 250 g vizet és 19,5 g alumínium-oxidot tartalmazó vizes szuszpenzióhoz adunk. A kén hozzáadása előtt a szuszpenziót 96—98 °C hőmérsékletre melegítjük, majd 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk, miközben fehér csapadék képződik. Ezt a csapadékot leszűrjük és ezután mint viszkozitásstabilizátort vizsgáljuk. A kapott anyag 50,7 g. 5. példa Ólom-poliszul fid előállítása 32 g ként keverés közben, előzőleg 94-95 °C hőmérsékletre melegített 250 ml vizet és 55,8 g ólom-oxidot (PbO) tartalmazó vizes szuszpenzióhoz adunk. A reakcióelegyet ezután 1 óra hosszat tovább melegítjük, majd a képződött szilárd fázist leszűrjük és ezután mint viszkozitásstabilizátort értékeljük. A kapott anyag 87,35 g. 6. példa Antimon-poliszulfid előállítása 250 ml vizet és 132,9 g antimon(III)-szulfátot tartalmazó szuszpenziót keverés közben 94-95 °C hőmérsékletre melegítjük, 32 g ként adunk hozzá, és a reakcióelegyet 1,5 óra hosszat ezen a hőmérsékleten keverjük. A reakcióelegy pH-ját vizes ammónia hozzáadásával pH 9-10-re beállítjuk. A vízben oldhatatlan szilárd anyagot leszűrjük és kidobjuk. A szűrletet bepárolva 76,2 g anyagot kapunk. A vízoldható szilárd anyagot ezután mint viszkozitás-stabilizátort értékeljük. 10. példa Szervetlen és szerves poliszulfidok értékelése mint viszkozitás-szabályozó szerek Az előző péidákbaii leírt poliszulfidok, mint viszkozitást szabályozó szerek hatásai poli(vinil-klorid)-ra nyomaték-viszkoziméter alkalmazásával határozzuk meg, mely alkalmas arra, hogy az olvadt termoplasztikus polimerek feldolgozására szokásosan alkalmazott berendezésekben, mint extruderekben, fröccsöntő, hengerlő és más típusú berendezésekben előforduló hő és nyomás körülményeit szimulálja. A nyomaték-viszkoziméter egy keverőedényből és benne két párhuzamos tengelyből áll, melyek hosszában esigavonalasan forrnalapok vannak elhelyezve. A lapok egymással szemben állandó, és előre megállapított sebességgel forognak. A polimerkeveréket, rendszerint finom por formájában, a fűtött keverőtartályba öntjük. A kapott ömledéket ezután a kívánt hőmérséklet tartására hűtjük, vagy melegítjük. A forgó lapátok egy szokásos meghajtáson keresztül kapcsolatban vannak egy dinamométerrel, mely az előre megállapított sebesség tartásához szükséges nyomatékot méri és regisztrálja. A következő táblázatban összefoglalt kísérletsorozat közben ez a sebesség 40 és 80 ford./perc közötti érték. A nyomatékot méter-grammban mérjük, mely közvetlenül arányos a polimerkeverék öml ed ék viszkozitásával. Legelőnyösebb, ha a nyomaték az egész időtartam alatt, melyen a polimer olvadt állapotban van, viszonylag állandó marad. A 2., 3., 4., 5., 6., 7. és 9. példák poliszulfid-vegyületeit szilárd formában alkalmazzuk. A kalcium-políszulfidot vizes oldatban adagoljuk a polimerkeverékhez. Kettő kivételével mindegyik polimer-keverék szintetikus hidráit kalcium-szilikátot tartalmaz, mely a poliszulfidot abszorbeálja és így a polimer-keverékbe könnyebben bedolgozható. A kai ci um -szilikát b ól 1 g poliszulfid oldatra számítva 0,75 g és 1,25 g mennyiséget alkalmaztunk. A táblázatban összefoglalt értékeléshez az alábbi keverékeket alkalmaztuk. A Közepes mólsúlyú politvinil-klorid) 100 rész Paraffinviasz 1 rész B Közepes mólsúlyú PVC 100 rész Szénhidrogénviasz ÍXL-1 65S) 1 rész Kalcium-sztearát 1 rész Felületkezelt kalcium-karbonát (Omyalite R90T) 3 rész Titándioxid 2 rész C Nagy mólsúlyú PVC 100 rész Kalcium-szilikát 2,3 rész 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
