174082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás inhibitor hatású és passziváló tulajdonságú, kovasav magú ólomkromátok előállítására
3 174082 4 egy előzetes művelettel, az inert mag lúgos közegben történő aktiválásával segítik elő, vagy oldást elősegítő adalékot használnak. Találmányunk ezeket a hátrányokat kiküszöböli. A találmány szerinti eljárással gazdaságosan állítható elő jó minőségű inhibitor hatású, passzíváé tulajdonságú mikronizált szemcseméreteloszlású pigment, energiaigényes izzítás és az inert mag előzetes felületi aktiválása nélkül. Nem alkalmazunk a reagáltatáskor savas oldást sem, mint az a 1 935 859 sz. NSZK szabadalmi leírásban olvasható. Találmányunk szerinti eljárás lényege az, hogy a pigment előállításához aktív hordozóanyagot, kovasavat alkalmazunk, ami tartalmazhat hidrogénszilikó-fluoridot is, aminél az eddigi eljárásokkal ellentétben, nem szükséges a lúgos felületi aktiválás a reakcióképesség biztosításához, sem savas oldószer a reakció elegybe, mert ez a kovasav megfelelő hőmérséklet mellett képes reakcióba lépni az ólomoxiddal. A kovasav gazdaságosan nyerhető a szuperfoszfát gyártás, alumíniumfluorid gyártás, stb. melléktermékeként. Ezek az eddigi eljárásoktól eltérő különbségek egy rendkívül gazdaságos gyártási módot eredményeznek, amely mégis biztosítja a pigment magja és felületi rétege közötti fiziko-kémiai jellegű tapadást. Ezek a nem pótlólag bevitt reaktív tényezők felderítése jelentős teljesítményt követelt az alkotóktól. A kovasavból és vízből szuszpenziót készítve, ehhez adagoljuk keve rés közben az ólom(II)oxidot. Az ólomvegyület és a kovasav elegyét célszerű 60 -80°C-on addig keverni, míg az oldható ólomvegyületek egy megfelelő maximális értéket el nem érnek, ami az ólomtartalomtól függően 4—6 g/liter ólom, amikor azonnal elvégezzük a krómátburok kialakítását kromát vagy krómsav oldatos lecsapással. A kialakuló termékben erős kötés jön létre a hordozóanyag és a korróziógátló tulajdonságú réteg között. A reakció során kapott festékszuszpenzió az alkalmazott anyagnorma szerint semleges vagy savas. Ha savas akkor nátronlúg oldattal 6,5-7 pH-ig semlegesítjük. Ezt követi a pigment szűrése, mosása, szárítása. Kombinálhatjuk az eljárást még egy stabilizáló védőréteg kialakításával, ami aktív kovasav réteggel történő bevonást jelent, ami megnöveli a pigment időjárás-, hő-, sav- és lúgállóságát. Ezt a réteget vízüveg és aktivátor (alumíniumszulfát) segítségével hozzuk létre. A komponensek aránya a kívánt pigment tulajdonságoktól függően változhat. Jó minőségű pigmentet kapunk, ha a termék 43-50s% Si02, 5-6 s% Cr03, 38-45 s% PbO, 0—4 s% F tartalmú. A termék alkalmas különböző alapú festékek előállítására. (Lenolaj, alkidgyanta, epoxi-gyanta kötőanyaggal). Az eljárás megvalósítási módjára a következő példákat hozzuk fel: 1. példa 60 liter szobahőmérsékletű vízben elszuszpendálunk 25,6 kg 37% Si02 és 1,02% F tartalmú kovasavat. A szuszpenzióhoz részletekben hozzáadagolunk 9,1 kg ólomoxidot. Az adagolás befejezése után keverés közben 70°C hőmérsékletűre melegítjük. Ha az oldott ólomvegyületek mennyisége megfelelő, kb. 6 gAiter Pb, elvégezzük a kromát burok kialakítását 20 liter 60 gAiter Cr03 tartalmú kromát oldat beadagolásával. Az előállított pigmentet 2 órán át keverés közben érleljük. Ülepítés után az ólom, és kromátmentes anyalúgot leszűrjük, a pigmentet fluorid mentesre mossuk, szűrjük, szárítjuk. Narancssárga színű, laza pigment keletkezik, kémiai összetétele: 45,5% PbO, 6,0% Cr03, 48,0% Si02, 0,5% F, amely nagy diszperzitásfokkal, jó fedőképességgel, savállósággal, oldószerállósággal, kiváló hőállósággal rendelkezik. 2. példa 60 liter vízben elszuszpendálunk 25 kg, a műtrágya gyártás melléktermékeként keletkező kovasavat. A szuszpenzióhoz adagolunk 8,3 kg ólomoxidot. Intenzív keverés közben 70°C-ra melegítjük. Majd 20 liter 60 gAiter Cr03 tartalmú krómsav oldattal elvégezzük a pigment kialakítását, ha az oldat oldott állapotú ólomtartalma a kiválasztott értéket (4 gAiter Pb) elérte. Érlelés után az anyalúgot leszűrjük. Ezután a pigment időjárás-, hő- és lúgállóságát fokozó védőréteget alakítunk ki 30 liter 2% Si02 tartalmú vízüveg oldat és 15 liter 2%-os alumíniumszulfát oldat hozzáadásával. 20 perc utóérlelés után a csapadékot mossuk, szűrjük, szárítjuk. Az előállított termék narancssárga színű, laza, finom eloszlású, jó fedőképességű, igen kiváló korrózióállóságú, időjárás-, hő-, sav-, lúgálló tulajdonságú. 3. példa 60 liter 80°C hőmérsékletű vízbe 21,4 kg kovasavat adagolunk (46,4% Si02 és 3,8% F tartalmú kovasavból), ezt követően pedig 8,0 kg ólomoxidot. Intenzív keverés és melegítés közben 80°C-on tartjuk a szuszpenziót kb. 1,5 órán keresztül, ellenőrizve az oldott ólomvegyületek mennyiségét. 1,24 kg krómsavanhidrid és 20 liter víz felhasználásával készített oldattal végezzük el a pigment lecsapását. A gyártás végén ha szükséges semlegesre állítjuk be az oldat pH-ját. 2 órai érlelés után a terméket mossuk, szűrjük, szárítjuk. Az előállított pigment citromsárga színű, finom szemcseméretű, jó hő- és savállóságú, oldószerálló. 4. példa Negyven liter 80°C-os vizet elkeverünk 17,6 kg kovasavval, amelynek fluortartalma 3,4%, Si02 tar-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
