174074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-(polialkoxi-fenil)-2-pirrolidon előállítására
11 174074 12 D) D általános képletű vegyületek Rí’ r2’ r3 Kitermelés (az elméleti %-a) Forráspont Olvadáspont (átkristályosítószer) a) -CH3-ch3-H 85 K«,,! 177-182° b) -CH2--H 82 nyerstermék (DC, IR) c) ~CH2CH 2~-H 84 nyerstermék (DC, IR) d) -CH2CH(CH3)2-ch3-H 83 nyerstermék (DC, IR) e) -CH3-H-H 91 nyerstermék, (DC, IR) f) -ch3-ch3 5-OCH3 60 F. 84 ° (EtOH) E) 3-(helyettesített fenil)-4-amino-vajsav-etilészter-hidroklorid (III. általános képletű vegyület hidrokloridja, amelyben R - -C2H5) 20 sékleten és 100 atm nyomáson 2 mól hidrogén felvételéig hidrogénezünk, a katalizátort szűréssel eltávolítjuk és 25 ml 2 N metanolos sósav hozzáadása után vákuumban kis térfogatra bepároljuk. 50 mM 3-fenil-3-ciano-propionsav-etilésztert 60 ml jégecetben 1 g platinaoxid felett szobahőmér-25 E) E általános képletű vegyületek R.’ r2’ Rí Kitermelés (az elméleti %-a) Olvadáspont (átkristáyosítószer) a) -CH3-ch3-H 90 F. 185 ° (ACOH) b) -CH2--H 79 nyerstermék (DC, IR) c) -CH2CH2--H 100 nyerstermék (DC, IR) d) -CH2CH(CH3)2-ch3-H 63 F. 124° (EE) f) -ch3-ch3 5-OCH3 100 nyerstermék (DC, IR) g) -ch3-H-H 100 nyerstermék (DC, IR) A IV. általános képletű vegyületek a következő módon állíthatók elő: F) 3-(helyettesített fenil)-3-ciano-propionsav Egy megfelelően helyettesített benzál-malonésztert (lásd A.-t) káliumcianiddal ugyanolyan mennyi-50 55 ségi arányokkal és azonos reakcióidők mellett reagáltatunk, mint azt a D) pontban leírtuk, azzal a különbséggel, hogy az elegyet forráshőmérsékleten tartjuk. így 3-(helyettesített fenil)-3-ciano-propionsavat kapunk. A terméket az oldószer ledesztillálásával, a maradék vízben való felvételével, etilacetátos mosással és a vizes fázis megsavanyításával izoláljuk és kristályosítással tisztítjuk. F) F általános képletű vegyületek Rt’ R2’ R3 Kitermelés (az elméleti %-a) Olvadáspont (átkristályolyosítószer) a) -CH3 ch3-H 54 F. 133-135 ° (etanol) 6
