174020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-szubsztituált 1,4-benzodiazepin-származékok előállítására

17

174020

18

6. táblázat folytatása

Szám R3

r2

Op. (°C)

Analízis

számított % talált %

12.-ch3-Br

185-187

(hidroklorid)

Cl = 7,5 Br = 33,7

7,5

33,4

13.-C2Hs-Br

154-156

(hidroklorid)

Cl = 7,3 Br = 32,7

7,2

32,8

14.-c3h7-Br

143-146

(hidroklorid)

Cl = 7,1 Br = 31,8

7,3

31,5

15.-ch3-J

223-225

(hidroklorid)

Cl = 6,8 Br = 15,3

6,7

15,7

16.-c2h5

204-207

(hidroklorid)

Cl = 6,6 Br = 14,9

6,6

15,1

Szabadalmi igénypontok:

1. Eljárás az (I) általános képletű 2-szubsztituált-1,4-benzodiazepin-származékok és savaddíciós vegyületeik előállítására — e képletben

Rí hidrogénatomot vagy halogénatomot,

R2 hidrogénatomot, halogénatomot vagy trifluormetil-csoportot, és

R3 hidrogénatomot vagy valamely 1-6 szénatomos alkil-csőportot jelent —

azzal jellemezve, hogy valamely (IV) általános képletü acildiamint, ahol Rí és R2 jelentése a fenti, legalább két mólnyi foszforoxikloriddal reagáltatunk, a teljes reakciót a tiszta foszforoxiklorid forráshőmérsékletén végezve, a kapott (II) és (III) általános képletű vegyület elegyét, ahol Rí és R2 jelentése a fenti, az át nem alakult foszforoxikloridtól és a többi szervetlen anyagtól elkülönítjük, ezt követően pedig az izomerelegyet alkalmas oldószerben, emelt hőmérsékleten valamilyen alkálialkoxiddal olyan (I) általános képletű vegyületté alakítjuk, amelyben R3 alkil-csoportot jelent, vagy olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, ahol R3 hidrogénatom, az izomerelegyet megfelelő oldószerben emelt hőmérsékleten egy alkálihidroxiddal vagy alkálikarbonáttal reagáltatjuk, vagy az izomerelegyet valamilyen alkáliacetáttal és ezt követően hígított alkálihidroxid-oldattal reagáltatjuk, és adott esetben a reakció során keletkezett olyan (II) és (III) általános képletű vegyületek elegyét, amelyben R2 a fent megadott jelentésű és Rí hidrogénatom, valamely halogénező szerrel reagáltatunk, és/vagy kívánt esetben egy olyan (I) általános képletű vegyületet, amelyben Rí hidrogénatom és R2 és R3 a fent megadott jelentésű, halogénező szerrel reagáltatunk,

és/vagy kívánt esetben az (I) általános képletű vegyületek savaddíciós vegyületeiből hidrolízissel a szabad bázisokat, illetve a szabad bázisokból savakkal történő reakcióval a savaddíciós vegyületeket állítjuk elő. (Elsőbbsége: 1976. május 7.)

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja az (I) általános képletű 2-szubsztituált-l ,4- -benzodiazepin-származékok és savaddíciós vegyületeik előállítására - e képletben

Rí brómatomot,

30 R2 hidrogénatomot, halogénatomot vagy trifluormetil-csoportot és

R3 hidrogénatomot vagy valamely 1-6 szénatomos alkil-csoportot jelent —

35 azzal jellemezve, hogy valamely (IV) általános képletű acildiamint, ahol Rí és R2 jelentése a fenti, legalább két mólnyi foszforoxikloriddal reagáltatunk, a teljes reakciót a tiszta foszforoxiklorid forráshőmérsékletén végezve, a kapott (II) és (III) 40 általános képletü vegyület elegyét, ahol Rj és R2 jelentése a fenti, az át nem alakult foszforoxikloridtól és a többi szervetlen anyagtól elkülönítjük, ezt követően pedig az izomerelegyet alkalmas oldószerben, emelt hőmérsékleten valamilyen 45 alkálialkoxiddal olyan (I) általános képletű vegyületté alakítjuk, amelyben R3 alkil-csoportot jelent, vagy olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, ahol R3 hidrogénatom, az izomerelegyet megfelelő oldószerben emelt hőmérsékleten egy 50 alkálihidroxiddal vagy alkálikarbonáttal reagáltatjuk, vagy az izomerelegyet valamilyen alkáliacetáttal és ezt követően hígított alkálihidroxid-oldattal reagáltatjuk,

és/vagy kívánt esetben az (I) általános képletű 55 vegyületek savaddíciós vegyületeiből hidrolizissel a szabad bázisokat, illetve a szabad bázisokból savakkal történő reakcióval a savaddíciós vegyületeket állítjuk elő. (Elsőbbsége: 1975. május 10.)

60 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási

módja, azzal jellemezve, hogy az izomerelegy alkálialkoxiddal való reakcióját valamely megfelelő alkohol vagy valamely alkalmas protonmentes oldószer jelenlétben hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1976. 65 május 7.)

9