173978. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom eloszlású szilárd cianurklorid előállítására
5 173978 6 ben, hogy a cianurklorid a 3 súly% koncentrációt ne haladja meg és ezt az említett 10%-ot tiszta alakban visszatápláljuk a mosófolyadék-körfolyamatba. 1. példa (1. ábra) A mosófolyadék forráspontja a cianurklorid forráspontja fölött van. Az 1 tartályból a 2 szivattyú segítségével a 111 vezetéken és a 4 fúvókán át óránként 2,5 kg, 150 °C hőmérsékletű folyékony cianurkloridot poriasztunk a 3 leválasztó kamrába. Egyidejűleg óránként 36 Nm3 20 °C hőmérsékletű nitrogéngázt vezetünk be a leválasztó kamrába a 9-es számmal jelzett helyen. A 6 elvezetőcsövön át, amelynek 10 falát dodecilbenzollal permetezzük, a 3 leválasztó kamrából kilépő 50 °C-ra melegedett, cianurkloridot tartalmazó nitrogéngázt a 7 permetező kolonnában 100 kg/óra mennyiségű dodecilbenzol ellenárammal lehűtjük és egyidejűleg cianurklorid-mentesre mossuk, és a 8 kompresszoron és 112 vezetéken át újra visszavezetjük a 3 leválasztó kamrába a 9-es számmal jelzett helyen. A dodecilbenzolt a 12 hőcserélő segítségével 20 °C hőmérsékletre hűtjük. A 7—11—12—114 mosófolyadék-körfolyamatból óránként 10,3 kg 3%-os, dodecilbenzolos cianurklorid-oldatot szivattyúzunk a 11 szivattyú segítségével a 115 vezetéken és a 13 hőcserélőn át a 14 desztillációs kolonnába, ahol bekövetkezik a desztillációs szétválasztás tiszta folyékony cianurkloridra és tiszta dodecilbenzolra. A fenéktermékként keletkező dodecilbenzolt a 18 szivattyú segítségéval a 13 hőcserélőn és a 118 vezetéken át a 19 véggázmosó kolonna felső részébe vezetjük és innen a 20 szivattyún, 119 vezetéken, 12 hűtőn és 114 vezetéken át a 7 permetező kolonna felső részébe jut vissza. A 14 desztillációs kolonna fejtermékeként keletkező cianurkloridot a 15 kondenzátorban 150 °C hőmérsékletre hűtjük, és folyékony alakban a 16 szedőedényen, 17 szivattyún és 116 vezetéken át az 1 folyékony cianurklorid tartályba vezetjük vissza. Annak érdekében, hogy a dodecilbenzolt kvantitatíve feldúsítsuk a 14 kolonna fenéktermékében, a kondenzált cianurklorid egy részét a 16 szedőedényből a 17 szivattyú segítségével a 117 vezetéken át refluxként a 14 desztillációs kolonnába visszük. Annak elkerülésére, hogy a légkörbe cianurkloridot tartalmazó véggáz kerüljön, a 15 kondenzátort a 121 vezetéken át és a 16 szedőedényt a 120 vezetéken át a dodecilbenzollal üzemelő 19 mosókolonnából szellőztetjük. A 3 leválasztó kamra alján leváló szilárd cianurkloridot, amelynek szemcseméret-eloszlása 10 és 80 fi közötti, az 5 leeresztőcsonkon át vesszük el. 2. példa (2. ábra) A mosófolyadék forráspontja a cianurklorid forráspontja alá esik. Az 1 tartályból a 2 szivattyú segítségével a 111 vezetéken és a 4 fúvókán át óránként 2,5 kg folyékony, 150 °C hőmérsékletű cianurkloridot poriasztunk be a 3 leválasztó kamrába. Egyidejűleg óránként 36 Nm3 20 °C hőmérsékletű nitrogéngázt vezetünk be a 9-es számmal jelzett helyen a kamrába. A 3 leválasztó kamrából kilépő, 50 °C hőmérsékletű, cianurkloridot tartalmazó nitrogéngáz a 6 elvezetőcsövön át, amelynek 10 falát a 113 vezetéken át m-klór-trifluor-toluollal öblítjük, a 7 permetező kolonnába jut, itt 100 kg/óra mennyiségű m-klór-fluor-toluollal ellenárammal lehűtjük, egyidejűleg cianurklorid-mentesre mossuk, és a 8 kompresszoron és 112 vezetéken át újra visszavezetjük a 3 leválasztó kamrába a 9-es számmal jelölt helyen. A m-klór-trifluor-toluolt a 12 hőcserélő segítségével 20 °C hőmérsékletre hűtjük. A 7 — 11—12 — 114 mosófolyadék-körfolyamatból óránként 10,3 kg 3%-os, m-klór-trifluor-toluolos cianurklorid-oldatot szivattyúzunk a 11 szivattyú segítségével, a 115 vezetéken és a 13 felfűtőn át a 14 desztilláló kolonnába, ahol bekövetkezik a desztillációs szétválasztás tiszta folyékony cianurkloridra és tiszta m-klór-trifluor-toluolra. A 14 kolonna fenéktermékeként keletkező folyékony cianurkloridot a 18 szivattyú segítségével a 116 vezetéken át az 1 tartályba szivattyúzzuk, míg a 14 kolonna fejtermékeként kapott cianurkloridmentes m-klór-trifluor-toluolt a 15 hűtőn és 16 szedőn át és a 17 szivattyú segítségével a 119 vezetéken, 12 hűtőn és 114 vezetéken át a 7 permetező kolonna felső részébe vezetjük vissza. Annak érdekében, hogy a cianurkloridot kvantitative feldúsítsuk a 14 kolonna fenéktermékében, a kondenzált oldószer egy részét a 17 szivattyú segítségével a 117 vezetéken át refluxként visszavisszük a 14 desztilláló kolonna felső részébe. A 3 leválasztó kamra aljára 10 és 80 p szemcseméret eloszlású szilárd cianurklorid hullik, ezt az 5 leeresztőcsonkon át vesszük el. Cianurklorid veszteség nem volt megfigyelhető. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás finom eloszlású, szilárd cianurklorid előállítására, folyékony cianurkloridból, körfolyamatban tartatott hideg, közömbös gázokkal való hűtéssel, a gázok cianurklorid tartalmának kimosásával, a hűtőgáz és a mosófolyadék regenerálásával, azzal jellemezve, hogy a folyékony cianurkloridot leválasztó kamrába beporlasztjuk, körfolyamatban vezetett 0—100 °C hőmérsékletű közömbös gázokkal lehűtjük, az ennek során felmelegedett, cianurklorid-gőzt tartalmazó gázokból egy következő, második, mosókolonnában közömbös, a cianurkloridot jól oldó mosófolyadékkal ellenáramban kimossuk, az elpárolgott cianurkloridot és a gázokat 0-100 °C hőmérsékletre hűtjük, majd újra visszavezetjük a leválasztó kamrába, a cinurkloridot tartalmazó mosófolyadék egy részét pedig hűtőn történő átvezetéssel az eredeti hőmérsékletre hűtjük és a mosófolyadék másik részével a leválasztó kamrát a mosókolonnával összekötő csőveze5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
