173969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés cink-kloridok folyamatos előállítására
3 173969 4 feloldható, ezután számított mennyiségű cseppfolyós ammóniát az oldathoz vezetve folyamatosan készíthetjük a kívánt összetételű cink-ammónium-klorid oldatát. A találmány alapja továbbá az a felismerés, hogy a kiindulási anyagból származó szennyezések tömény hidrogén-peroxidot adagolva folyamatosan eltávolíthatók, mert a meleg, turbulens áramlásű közegben az egyéb szennyezéseket is magával ragadó vas(III)-hidroxid csapadék gyorsan koagulál. Ezen felismerések alapján folyamatos eljárást és berendezést dolgoztunk ki cink-kloridok előállítására. A találmány tárgya tehát egyrészt eljárás a ZnCl2 -XNH4C1 képletű cink-kloridok, ahol X értéke 0 és 2 közötti tetszőleges szám, valamint ezek vizes oldatainak folyamatos előállítására cinktartalmú alapanyag sósavas oldása és ammóniával a kívánt mértékig történő közömbösítése útján. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a cinktartalmú alapanyag turbulens áramlásban tartott legfeljebb 50%-os szuszpenzióhoz szobahőmérséklettől a szuszpenzió forráspontjáig terjedő hőmérsékleten a keletkező ZnCl2-ra számítva sztöchiometrikustól 100% feleslegig terjedő mennyiségben folyamatosan tömény sósavat vezetünk és a cinket oldjuk, majd kívánt esetben cseppfolyós ammóniával a turbulens áramlásban levő oldatot közömbösítjük, adott esetben a turbulens áramlásban tartott oldatból a szennyezéseket az oldathoz folyamatosan hozzávezetett hidrogén-peroxiddal kicsapjuk és a képződött csapadékot szűrjük, végül a kapott meleg oldatot önmagában ismert módon bepároljuk és adott esetben a terméket kristályosítjuk. A találmány szerint tehát a kívánt cink-kloridok folyamatos előállítását azáltal biztosítjuk, hogy az eljárás minden lépését, mégpedig a cinktartalmú alapanyag sósavas oldását, a kapott oldat közömbösítését és a szennyezések oxidálószer hozzávezetésével végzett kicsapását turbulens áramlásban tartott közegben hajtjuk végre. A turbulens áramlást legegyszerűbben úgy tartjuk fenn, hogy a folyékony reakcióközeget folyamatosan bevezetett gázzal keverjük. Mivel a cinktartalmú alapanyag oldódása magasabb hőmérsékleten gyorsabban játszódik le, a reakciótérbe célszerűen vízgőzt vezetünk be, amely egyidejűleg biztosítja a turbulenciát és a magasabb hőmérsékletet. A közömbösítés során egyrészt a cseppfolyós ammóniának a közömbösítőbe vezetésekor fellépő expanziója miatt biztosított a turbulencia, másrészt a közömbösítési hő a reakcióelegyet egyébként is forrásban tartja. Az utolsó műveletben ehhez a még forrásban levő közeghez vezetjük folyamatosan a hidrogén-peroxidot, amely a szennyezéseket kicsapja. A találmány szerinti eljárás megvalósítására alkalmas berendezés elvi vázlatát az 1. ábrán mutatjuk be. A találmány szerinti berendezés 2, 3 és 4 bevezető csonkokkal ellátott, egy vagy több reaktorból kiképzett 1 reakciótérből, 7 gázelvezető csonkkal ellátott 6 szeparátorból, az 1 reakcióteret és a 6 szeparátort összekötő 5 csővezetékből, 10 bevezető csonkkal ellátott 9 közömbösítő egységből, a 6 szeparátort a 9 közömbösítő egységgel összekötő 8 csővezetékből, 13 gázelvezető csonkkal ellátott 12 szeparátorból, a 9 közömbösítő egységet a 12 szeparátorral összekötő 11 csővezetékből, 16 bevezető csonkkal ellátott 15 oxidáló egységből, a 12 szeparátort a 15 oxidáló egységgel összekötő 14 csővezetékből, 18 szűrőből és a 15 oxidáló egységet a 18 szűrővel összekötő 17 csővezetékből áll. A találmány szerinti vegyületek előállítása során a cinktartalmú alapanyag szuszpenzióját a 2, a kívánt összetételű vegyületre számított mennyiségű tömény sósavat pedig a 3 csonkon keresztül folyamatosan juttatjuk az 1 reakciótérbe. Kiindulási anyagként célszerűen fémcinket vagy cink-oxidot, továbbá ezeket tartalmazó hulladékanyagokat használunk,- amelyekből vízben vagy a végtermék kristályosításánál kapott anyalúgban legfeljebb 50%-os szuszpenziót készítünk. Bár az oldódás szobahőmérsékleten is lejátszódik, az előnyös 70 °C és a szuszpenzió forráspontja közötti hőmérséklet biztosítására a 4 csonkon keresztül fűtőközeget (általában vízgőzt) vezetünk a reakciótérbe, ahol a közeg gyors, turbulens áramlásban van. Cinktartalmú kiindulási anyag esetén a reakcióközeg intenzív keverését a fejlődő hidrogéngáz is elősegíti. Az 1 reakciótérben lezajlik az alapanyag cinktartalmának klorid alakjában történő oldása, a többfázisú közeget az 5 csővezetéken a 6 szeparátorba juttatjuk, amelyben a fejlődött gázokat az oldattól elválasztjuk és a 7 csonkon elvezetjük, a cink-klorid tartalmú oldat pedig a 8 vezetéken távozik. Amennyiben adott összetételű cink-ammónium-kloridot kívánunk előállítani, a 10 csonkon keresztül folyamatosan számított mennyiségű cseppfolyós ammóniát vezetünk a 9 közömbösítő egységbe, ahonnan a kívánt mértékben közömbösített oldat a 11 csővezetéken át a 12 szeparátorba jut, amely a közömbösítéskor fellépő jelentős hőfejlődés miatt habfogó kondenzátorként működik (ilyen funkciót a 6 szeparátor is betölt). A 13 csonkon az adott esetben jelenlevő gáz, míg a 14 vezetéken a végtermék oldata távozik. Hulladékanyagból történő kiindulás esetén ebből az oldatból a szennyezéseket a 16 csonkon folyamatosan hozzávezetett oxidálószerrel, előnyösen hidrogén-peroxiddal a 15 oxidáló egységben csapadék alakba visszük és a kivált csapadékot a 18 szűrőben az oldattól folyamatosan elválasztjuk. Cink-klorid előállítása esetén közömbösítésre nincs szükség, ilyenkor a cseppfolyós ammónia hozzávezetése elmarad, de a cink-ammónium-kloridokat gyártó berendezés minden változtatás nélkül használható. Tiszta anyagokból történő kiindulás esetén pedig a szennyezéseket kicsapó oxidálószer hozzávezetése válik feleslegessé. Az 1 reakciótér egy vagy több sorbakapcsolt reaktorból állhat. A 2. ábrán olyan berendezést mutatunk be, ahol a reakcióteret egymással a 19 csővezetékkel összekapcsolt 1 a és 1 b reaktor alkotja. Ezek a reaktorok, továbbá a 9 közömbösítő és a 15 oxidáló egységek célszerűen 5:1 és 50 :1 közötti hossz : átmérő arányú henger alakú testek. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
