173923. lajstromszámú szabadalom • Eljárás csökkentett pólusméretű polikarbamid mikrokapszula előállítására
9 173923 10 II. táblázat folytatása Minta Formulázásban Mikrokapszula PAPI/T Dl RO-NEET Nedves talajon végzett biológiai vizsgálat [0,112 g/m2 alkalmazási száma RO-NETT falának arány Xilol Q arány mellett mérhető mennyisége kg/liter mennyisége %-ban arány százalékos fűirtás] talajbajuttatással 0 óra után 24 óra után 4x 0,48 15,0 2,0-0 51 49 5XX 0,72 — — — — 42 1 x = 1—4: mikrokapszula-diszperzió xx = emulgeálható koncentrátum (nem mikrokapszulázott rendszer) Q = jelentését lásd korábban Herbicid hatásukat illetően az 1. és 4. minták összemérhetők a RO-NEET 6E készítménnyel, viszont nedves talajban jobb hatásuk tartóssága. A 2. 25 és a 3. minta a maganyagban xilolt tartalmaz. Ennek eredményeképpen a kapszulák fala kevésbé pórusos és kevésbé átjárható a herbicid hatóanyag által. A 2. és 3. minták esetében mérhető alacsony százalékos gyomirtás közvetlen (vagyis gyártás után 30 azonnal) talajbajuttatás után jól demonstrálja a szerves fázisban jelenlevő xilolnak a mikrokapszulázás során kifejtett hatását, azaz a kevésbé pórusos és ezáltal kevésbé átjárható fal képződését. 35 3. példa Kísérleti módszer: R-20458 jelzésű, rovarra ható juvenilhormont 40 (azaz 4-etil-fenil-geraniléter-epoxidot) tartalmazó mikrokapszulázott készítményből (mintegy 10% R-20458 jelzésű anyagot tartalmaz) egy 4 g súlyú mintát először 100 ml ionmentes vízzel hígítunk, majd az így kapott szuszpenzióból 2 ml-t ionmentes vízzel 2 literre hígítunk, amikoris egy 4 p. p. m. koncentrációjú R-20458-oldatot kapunk, feltéve, hogy a hatóanyag teljes mennyiségét a kapszulák leadják. A kevert szuszpenzióból 0, 15, 60 és 120 perc elteltével 250—250 ml-es mintákat távolítunk el, majd a mikrokapszulákat a mintákból kiszűrjük és a szűrletekben az R-20458 mennyiségét mérjük. Két különálló kísérletben kétféle szűrési módszert alkalmazunk. Az egyik szűrési módszer szerint a szuszpenziót egy 0,65 mikronos Millipore-típusú szűrőn szűrjük minden alkalommal egy vadonatúj szűrőt használva. A másik szűrési módszer szerint a szuszpenziót vákuumtölcsérben egy frissen készített Celite 454 szürőlepényen átszűrjük. Mindkét féle szűrési műveletet enyhe vákuum alatt végezzük, 250 ml szuszpenzió szűrése mindegyik módszer esetében mindössze 1 -2 percet vesz igénybe. III. táblázat R-20458 hatóanyagot tartalmazó mikrokapszulák vizes szuszpenzióban mérhető R-20458-koncentrációk Minta száma 1 2 3 4 j Kapszulafal százalékos mennyisége 7,5 25 7,5 7,5 7,5 PAPI/TDI arány 2,0 2 2,0 2,0 2,0 Oldószerxilol 1,1,1-triklór-etán Etilén-diklórid oldószer/R-204581 J arány 2 2 2 q2) 0 0 61,7 61,7 61,7 1) az alkalmazott oldószer és a technikai minőségű R-20458 hatóanyag súlyaránya. 2) jelentését lásd korábban 5