173825. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú béta-ciklodextrin gazdaságos ipari előállítására
MAGVAK NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI 173825 LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY ÆÉjÈL Nemzetközi osztályozás: fgt Bejelentés napja: 1977. V. 26. (Cl—1745) C 08 B 37/16 OKSZAGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. II. 28. Megjelent: 1979. XII. 31. Feltalálók: Vakaliu Hariklia mikrobiológus 25%, Seres Gábor vegyészmérnök 25%, Miskolci-Török Mária biológus 25%, dr. Szejtli József vegyészmérnök 15%, dr. Járai Miklós mikrobiológus 10%, Budapest Szabadalmas: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára, Budapest Eljárás nagy tisztaságú /3-ciklodextrin gazdaságos ipari előállítására 1 Találmányunk tárgya eljárás nagy tisztaságú ß-ciklodextrin előállítására olyan módon, hogy parciálisán elfolyósított 25—35 súlyszázalékos, vizes keményítő szuszpenzióhoz ciklodextrin-glükoziltranszferáz enzimet adunk (3-ciklodextrin lecsapószer, előnyösen valamely alkil-benzol-származék vagy 8-12 szénatomos alkanol jelenlétében, a konverzió befejezése után a lacsapószert eltávolítjuk, előnyösen desztilláljuk, a konverzióelegyet a keményítő-határdextrintől megtisztítjuk, a visszamaradó oldatból a /3-ciklodextrint komplex formájában valamely alkil-benzol-származékkal szelektíven lecsapjuk és elkülönítjük, a komplexből a lecsapószert eltávolítjuk, előnyösen desztilláljuk, a visszamaradó oldatot bepároljuk és kívánt esetben a kapott /3-ciklodextrint többször átkristályosítjuk. Zárványkomplex-képző precipitánsként például toluolt, p-cimolt vagy n-dekanolt alkalmazunk, a keletkezett ciklodextrin kinyerése — miután vízgőzdesztillálással eltávolítottuk a zárványkomplexet képző precipitánst, valamint etanollal a konvertálatlan keményítőt és határdextrineket — vákuumbepárlás után toludlal történik, végül a kinyert toluol-ciklodextrin zárványkomplexet vízgőzdesztillálással megbontjuk, a toluol eltávolítása után vákuumbepárlással a /3-ciklodextrin-víz komplexet kristályosítjuk, s a keletkezett kristályokat elválasztjuk, illetve - szükség szerint - aktív szenes derítés után a nyers ciklodextrin-víz komplexet átkristályosítjuk, a tiszta terméket szárítjuk. 2 A ciklodextrinek - másnéven Schardinger-dextrinek, cikloglükánok vagy cikloamilózok - előállítása keményítőből történik, Bacillus speciesek által termelt ciklodextrin-glükoziltranszferáz enzim által 5 végzett konverzió révén. A /3-ciklodextrin olyan ciklikus oligoszacharid, mely 7 anhidroglükopiranóz egységből épül fel, tehát molekulasúlya M = 1135 (C6H10O5)7. A ciklodextrineket, különösen a (3-ciklodextrint pél- 10 dául különféle gyógyszerkészítményekben, kozmetikai szerekben oldódást elősegítő adalékként, a gyógyszerek felszívódásának befolyásolására, telítetlen vegyületek oxidáció elleni védelmére, élelmiszer- és dohányaromák tartósító szereként, 15 különböző észterek katalitikus bontására, illékony anyagok tenziójának csökkentésére, anyagkeverékek elválasztására, továbbá optikailag aktív anyagok reszolválására, valamint ecetsavval, propionsawal alkotott poliészterek formájában zsírsavak gázkro- 20 matográfiájában és folyékony fázisú kromatográfiájában álló fázisként használják fel. A ciklodextrinek konverziójára, illetve az egyes (a-, ß- és y-) ciklodextrinek kinyerésére, több eljárást írtak le. A ciklodextrin konverzió történhet 25 bármilyen alapú, amilóz, burgonyakeményítő, nyers növényi keményítő, amilopektin, glikogén, amilopektin-/3-határdextrin, maltóz szubsztrátkomponenst tartalmazó konverzióelegyben. így például talajból izolált Bacillus species ATCC 21783 törzs neutrális 30 ciklodextrin-gjükoziltranszferáz aktivitású enzim-173825