173808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés több anyagból álló keverékek kromatográfiás szétválasztására
3 173808 4 Ilyen módon az oszlop teljes hosszúságát ki tudjuk használni a több anyagból álló keverékek ciklusos szétválasztására. Ezenkívül a szennyeződések nem befolyásolják a ciklus tartamát, ami azt jelenti, hogy a több anyagból álló keverékek szétválasztását ugyanolyan gyorsan és gazdaságosan lehet végezni, mint azoknak a keverékeknek a szétválasztását, amelyekből csak a főkomponenseket kívánják kinyerni. A berendezésre jellemző, hogy a két, feldolgozandó anyag, illetve az elváló anyag tartályaival célszerűen adagoló szivattyúkkal összekötött két oszlopa, az első oszlop végén elhelyezett, előnyösen szabályozó berendezéssel, illetve koncentráció analizátorral és a szennyezett frakciókat elválasztó szeleppel ellátott vezérlő egysége, továbbá a második oszlop végén a rendszer elhagyó folyadék forgatási szögének és törésmutatójának mérésére alkalmas analógszámítóval, analizátorral és szeleppel ellátott vezérlő egysége van. A találmány szerinti eljárást és berendezést epimerizált és nem-epimerizált keményítő szirupokkal próbáltuk ki és rendkívüli műszaki haladást tapasztaltunk. Magától értetődik, hogy az eljárás minden ipari elválasztási eljárásnál alkalmazható, ha a szennyeződések vándorlási ideje eléggé különbözik az elválasztandó főkomponensekétől. Az epimerizált és nem-epimerizált keményítő szirupok szétválasztásakor különösen jó eredményeket kaptunk, ha a második oszlop hossza az elsőének mintegy kétszerese volt. A legjobb eredményeket akkor kaptuk, ha az első oszlop és a második oszlop viszonya eléggé kicsi, az oszlop (első) hossza úgy aránylik a két oszlop együttes hosszához, mint a - főkomponensek vándorlási sebességeinek különbsége az első főkomponens és a szennyeződés vándorlási sebességei közötti különbséghez. Magától értetődik, hogy további faktorok: például az oszlop terhelése és inhomogenitása szükségessé teszik, hogy a fenti értéket tapasztalatilag optimalizáljuk. Az 1. ábrával az eljárást közelebbről kívánjuk megvilágítani. Az S adagolótartályból a több anyagból álló keverék oldatát az 1 szivattyúval a 2 vezetéken át a 3 első oszlopba szivattyúzzuk. Előre meghatározott idő után az 1 szivattyút leállítjuk és ezzel egyidejűleg a W eluálószer tartályból a 4 szivattyúval az 5 vezetéken át az eluálószert a 3 első oszlopba vezetjük, mimellett mindkét 1 és 4 szivattyú teljesítménye azonos. Az eluáló-fázis befejezése után a 4 szivattyút leállítjuk és ismét bekapcsoljuk az 1 szivattyút. Az 1 és 4 szivattyúkat a 6 kapcsoló órával vezéreljük, empirikusan megállapított és beállított időintervallumok szerint. A 3 oszlopból távozó folyadék a 7 analizátoron át folyik, amely az egyes frakciók koncentrációjától függően a 8 szelepet a 12 vezérlőberendezésen keresztül vezérli. Amikor az a frakció, amely már csak a szennyeződéseket tartalmazza, eléri a 7 analizátort, a 8 szelepet úgy kapcsoljuk, hogy a 3 oszlopból távozó folyadékot a D tartályba vezesse, egyidejűleg bekapcsoljuk a 9 szivattyút, amely az eluálószert a W eluálószer-tartályból a 10 oszlopba továbbítja és amelynek a szállítóteljesítménye megegyezik az 1, illetőleg 4 szivattyúkéval. A 7 analizátoron átfutó folyadék meghatározott koncentrációjától kezdve, vagyis ha a szennyeződéseket eltávolítottuk és az első főfrakció koncentrációja egy meghatározott értéket elért, a 8 szelepet úgy kapcsoljuk át, hogy a 7 analizátort közvetlenül összekösse a 11 vezetékkel. (Lásd 2. sz. ábra) Ebben a kapcsolási helyzetben a 9 szivattyú ki van kapcsolva, úgyhogy a D tartály és a W tartály között nincs összeköttetés. A 12 analizátorba beépített logikai elem révén ez a kapcsolási állás mindaddig változatlan marad, amíg a 7 analizátoron átmenő folyadék koncentrációja nem emelkedik nulláról egy alacsony határértékre. Ez a helyzet akkor, ha a tiszta eluálószer közbeiktatása után a következő ciklus szennyeződései elérik a 7 analizátort. A találmány szerinti eljárással a hosszabb 10 oszlopba csak a szétválasztandó főfrakciók kerülnek. A további szétválasztás az alábbiak szerint történik: A 13 analizátor úgy kapcsolja a 15 szelepet a 14 szabályozó berendezésen keresztül, hogy az első frakció a G tartályban és a második frakció az F tartályban gyűlik össze, a mindkét frakciót tartalmazó közbülső terméket pedig a G/F tartályba vezeti. Az elválasztó berendezés három vezérlő egységet foglal magában, amelyeket az 1., illetőleg 2. ábrán vonalkázva jelöltünk meg. Az I vezérlő egység, amely a 6 kapcsoló órát valamint az 1 és 4 szivattyúkat tartalmazza, teljesen függetlenül működik és az elválasztó berendezés üzembehelyezésekor empirikusan úgy állítjuk be, hogy a III vezérlő egységben keletkező frakciók megszakítás nélkül és lehetőleg csak csekély átfedéssel következzenek egymásután. A II vezérlő egység, amely a 7 analizátort, a 12 vezérlőberendezést, valamint a 8 szelepet és 9 szivattyút foglalja magában, a szennyeződéseket tartalmazó frakciók eltávolítására szolgál. Az analizátor egyszerű koncentrációmérő berendezésből áll, például átfolyási refraktometer, amelynek mérési eredményeit a 12 vezérlőberendezéshez arányos feszültségként vezetjük. A 12 vezérlőberendezés egy ún. logikai elemmel rendelkezik, amely például követő reléből áll és lehetővé teszi, hogy a 8 szelep és a 9 szivattyú egy meghatározott koncentrációnál csak azután kapcsoljon, ha a kapcsolás időpontjában a 7 analizátoron átfolyó folyadék koncentrációja növekszik. A vezérlő berendezés helyezi üzembe a szennyeződéseket tartalmazó frakciók elvétele alatt a 9 vízszivattyút is. A fruktóz és glükóz elválasztására szolgáló III vezérlőegység már ismeretes (1 095 21 Ősz. brit szabadalmi leírás) és a 14 vezérlő berendezéssel ellátott, 13 analizátorból és a 15 szelepből áll. Arra szolgál, hogy a főfrakciókat a megfelelő G, G/F és F tartályokba juttassa. A 13 analizátor egy-egy, a forgásszög és a törésmutató meghatározására szolgáló mérőműszerből áll. A mérőműszerek 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
