173761. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 2-aminometil-fenil-hidrogén- szulfátok előállítására
7 173761 8 S. példa 2-Aminometil-4-(l ,1 -dimetiletil)-6-jód-fenil-hidrogén-szulfát 1,6 g (0,01 mól) piridin-trioxid komplexet szobahőméisékleten hozzáadunk 3 g (0,01 mól) 2-aminometil4-(l,l-dimetüetil)-6-jód-fenol 75 ml tetrahidrofuránnal készített oldatához. A kapott reakcióelegyet szobahőmérsékleten 72 óráig kevertetjük és leszüijük. 40-50 °C-on vákuumban bepároljuk, majd a maradékot etanol és víz 1 : 1 V : V arányú elegyéből kristályosítjuk és így 2-aminometil4- -(1 ,l-dimetiletil)-6-jód-fenil-hidrogén-szulfátot kapunk színtelen kristályok formájában (1,2 g 31%), op.: 231-232 °C (bomlik). 6. példa 2-Aminometil4-( 1,1 -dimetiletil)-6- -klór-fenil-hidrogén-szulfát A vegyület előállítása lényegében az 1. példában leírt módszerrel történik és a következő reagenseket alkalmazzuk: 2-aminometil4-(l ,1 -dimetiletil)-6-klórfenol 2,13 g 0,01 mól klórszulfonsav 7 g 0,06 mól számított: C = 44,97%, H = 5,49%, N = 4,77%, talált: C = 45,06%, H =5,39%, N = 4,73%. 5 7. példa 2-Aminometil-3,5-dimetoxi4,6-diklór-fenil- 10 -hidrogén-szulfát A vegyületet lényegében az 1. példában leírt módszerrel állítjuk elő, a alkalmazásával: következő reagensek 2-aminometil-3,5-dimetoxi-4,6-diklórfenol 2,52 g 0,01 mól klórszulfonsav 7 g 0,06 mól száraz piridin 4,8 g 0,06 mól metilénklorid 200 ml 25 Az eljárás során 1,1 g 238-242 °C-on bomlás közben olvadó terméket kapunk, melyet etanol és víz 2:1 arányú elegyében történő kristályosítás hatására analitikailag tiszta színtelen 2-aminometil-3,5-dimetoxi4,6-diklór-fenil-hidrogén-szulfát kristá- 30 lyokat kapunk. (0,8 g, 24%), op.: 237-238 °C bomlás közben. száraz piridin 4,8 g 0,06 mól metilénklorid 150 ml 35 2,5 g nyers terméket kapunk, op.: 130—220 °C, bomlás közben, és a termék etanol és víz 1 : 1 V : V arányú elegyéből kristályosítva tiszta 2-aminometil4-(l,l-dimetiletil)-6-klór-fenil-hidrogén-sZul- 40 fátot kapunk színtelen kristályok formájában (1,3 g 44%), op.: 272—273 °C bomlás közben. Analízis a CuH16C1N04S képlet alapján: Analízis a C9H! iC12N06S képlet alapján: számított: C =32,54%, H = 3,34%, N = 4,22%, talált: C =32,18%, H =3,38%, N = 4,29%. Az 1—5. példákban leírt eljárással a megfelelő mennyiségű II képletű szubsztituált aminometilfenolt használjuk és az alábbi megfelelő mennyiségű I képletű vegyületeket kapjuk. I. táblázat Gyűrűn szubsztituált 2-aminometil-fenil-hidrogén-szulfátok vagy sói II képletű vegyidet vagy sója I képletű vegyület Példaszám X3 X4 Xs X6 op.: °C bomlik 1-5. H terc-C4 H9 -H I 231-232 6. H terc-C4 H9 -H Cl 272-273 7. CHjOCl CH3OCl 237-238 8. H n—C3H7 — H ci 9. H sec—C4H9— H a 10. H terc-C4H9— H Br 4
