173688. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-diamino-benzofenon és savaddíciós sói előállítására
9 173688 10 A termék lapkromatográfiás módszerrel vizsgálva egy komponenseinek bizonyult. b) ellenpélda A 10a) példában lent módon járunk el, azzal a különbséggel, hegy a reakciót káliumhidroxid nélkül végezzük. Kitermelés: 5,15 g (50,3%) 3,4-diamino-benzofenon-klórhidrát. A lapkromatogram szennyezők jelenlétére utal. 11. példa 50 literes köpülőkeverős autoklávba 7,2 kg 3-nitro-4-amino-benzofenont, 17 liter (13,5 kg) metanolt, 200 g 5% palládiumot tartalmazó palládium-kálciumkarbonát katalizátort és 150 ml vízben oldott 60 g káliumhidroxidot mérünk be. Ezután az autoklávot lezárjuk, nitrogénnel, majd hidrogénnel átöblítjük, majd a reakcióelegyet keverés közben 55—65 °C hőmérsékleten, 4 atmoszféra nyomáson hidrogénezzük. 5 óra hidrogénezési idő után az autoklávot nyomásmentesítjük, a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, szűrjük. A szűrletből 40 liter víz hozzáadásával a terméket kicsapjuk, szűrjük, szárítjuk. Kitermelés: 6,12 kg (97%) 3,4-diamino-benzofenon. Op.: 109-111 °C. 12. példa Nyomás alatt működtethető forgó autokláv 2 literes üvegedényébe 60 g 3-nitro-4-amino-benzofenont, 2,5 g Engelhard gyártmányú palládium/báriumszulfát katalizátort (palládium-tartalom 5%) és 20 g 10%os vizes káliumhidroxid-oldatot mérünk be. A reakciót a 9a) példa szerint hajtjuk végre, majd a reakcióelegyet a következőképpen dolgozzuk fel: a reakcióelegyhez a 3,4-diamino-benzofenon teljes feloldódásáig y-butiro-laktont adunk, majd a katalizátort szűréssel eltávolítjuk. A szűrlethez 30 ml tömény technikai sósavat adunk, a kivált klórhidrát-sót szűrjük, szárítjuk. Kitermelés: 60,5 g (98,1%) 3,4-diamino-benzofenon-klórhidrát. A terméket lapkromatográfiás módszerrel vizsgálva teljesen tisztának találtuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,4-diamino-benzofenon és savaddíciós sói előállítására 3-nitro-4-amino-benzofenonnak szerves oldószer és platinacsoportbeli nemesfémkatalizátor jelenlétében emelt hőmérsékleten és nyomáson történő hidrogénezése és a kapott termék kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítása útján, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést szervetlen 5 bázis, és tiszta alumíniumoxidtól eltérő hordozóra felvitt és kívánt esetben promotor-hatásnak kitett platinacsoportbeli nemesfém-katalizátor jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 10 módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként egy alifás oxisavat vagy laktonját és/vagy valamely benzolhomológot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként egy 15 alifás ketont és/vagy valamely alifás alkoholt használunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen bázisként alkálifémhidroxidokat vagy 20 ammóniumhidroxidot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként hordozóra felvitt platinát vagy palládiumot alkalmazunk. 25 6. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy hordozóként fémoxid-keveréket, előnyösen szilíciumoxid-alumíniumoxid keveréket alkalmazunk. 7. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás 30 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy hordozóként molekula szitákat, előnyösen valamely zeolitot alkalmazunk. 8. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 35 hordozóként magnézium-alumínium-hidroszilikátokat, előnyösen azbesztet alkalmazunk. 9. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy hordozóként aktívszenet alkalmazunk. 40 10. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy hordozóként alkáliföldfém-sókat, előnyösen kálciumkarbonátot vagy báriumszulfátot alkalmazunk. 11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti 45 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor hatékonyságát előzetes gázpromócióval fokozzuk. 12. Az 1—10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 50 gázpromotorként a reaktánsként használt gázt alkalmazzuk. 13. Az 1 — 10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1—100 atmoszféra, előnyösen l-30at-55 moszféra nyomáson hajtjuk végre. 14. Az 1—10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 30-150 °C hőmérsékleten, előnyösen 50-90 °C hőmérsékleten hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794267 - Zrínyi Nyomda 5
