173521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polikarbamid mikrokapszulák utókezelésére
3 173521 4 A találmány szerinti, ammóniával vagy aminokkal végzett utókezeléssel a kapszulafalak permeabilitását is módosíihatjuk, azaz a polikarbamid mikrokapszulák falának permeabilitását a kívánt értékre állíthatjuk be. Az ammóniás utókezelés hatására csökken a kapszulafalak térhálósságának mértéke. A találmány szerinti eljárásban kiindulási anyagként felhasználható polikarbamid mikrokapszulákat a 796 746 számú belga szabadalmi leírás ismerteti. E szabadalmi leírás szerint folytonos vizes fázisban diszpergált, különböző típusú vízben oldhatatlan anyagok körül alakítanak ki polikarbamid-bevonatot szerves izocianát közbenső termékek felhasználásával. A 796 746 számú belga szabadalmi leírásban ismertetett mikrokapszulák igen sokféle területen használhatók fel. E kapszulák mag-anyagként például színezékeket, nyomdafestékeket, kémiai reagenseket, gyógyhatású anyagokat, ízesítőanyagokat, műtrágyákat, fungicid hatóanyagokat, bakteriad hatóanyagokat, kártevőirtó hatóanyagokat (például herbicid vagy inszekticid hatóanyagokat) és hasonló anyagokat tartalmazhatnak. A kapszulázás során ezeket az anyagokat a fal-anyagban oldják, szuszpendálják vagy egyéb módon eloszlatják, vagy a mag-anyag körül alakítják ki a kapszula falát képező bevonatot. Egyes esetekben a mag-anyagot olvadáspontjánál magasabb hőmérsékleten diszpergálják a kiindulási rendszerben, míg más esetekben a mag-anyagot megfelelő, vízzel nem elegyedő szerves oldószerben oldva vagy diszpergálva adják a rendszerhez. A vízben oldhatatlan bevonandó anyag szerves vagy szervetlen eredetű lehet. A már bevont anyagok mindaddig megtartják eredeti (adott esetben folyékony) állapotukat, amíg a kapszulahéjból a kapszulahéj szétzúzása, megolvasztása, feloldása vagy egyéb módon történő eltávolítása útján fel nem szabadulnak, illetve amig megfelelő körülmények között diffúzió útján át nem hatolnak a kapszulafalon. A találmány értelmében a fentiek szerint kialakított polikarbamid mikrokapszulákat a maradék izocianát-tartalom csökkentése érdekében ammóniával vagy aminokkal kezeljük, és így 8-nál kisebb pH-értéken tárolható mikrokapszulákat alakítunk ki. A szerves izocianát közbenső termékek fázisközi polimerizációjával végrehajtott mikrokapszulázás során két, egymással lényegében nem elegyedő folyadékból álló rendszert használnak fel. E folyadékfázisok egyikét vizes fázisnak, másikát pedig szerves fázisnak nevezik. Az eljárás során a szerves fázist fizikailag diszpergálják a vizes fázisban. A polikarbamid kapszulahéj kialakítására szolgáló izocianát közbenső terméket a szerves fázis tartalmazza. A fázisközi polimerizáció során az izocianát-monomerek egy része hidrolízis révén aminná alakul, és az így kialakult amin-monomerek a fennmaradó izocianát-monomerekkel polikarbanúd-bevonatot képeznek a bevonandó anyag körül. Az ismertetett módszerrel előállított kapszulák mérete körülbelül 0,5 mikron és 100 mikron között változhat. Ismert, hogy az izocianátok savas oldatokban vízzel reakcióba lépve széndioxid-gázt fejlesztenek.-) A fenti eljárással előállított termékek reagálatlan izocianát-csoportokat tartalmaznak, ennek megfelelően víz jelenlétében széndioxid-gáz fejlesztésére hajlamosak. Abban az esetben, ha a maradék izocianátot tartalmazó mikrokapszulákat a bázikus tartománynál kisebb pH-értéken tárolják, a termékekből széndioxid-gáz fejlődik, és a gázfejlődés okozta nyomásfokozódás súlyos veszélyhelyzetet idézhet elő. Egyes mikrokapszulák azonban — a mag-anyag jellegétől függően - nem tárolhatók bázikus pH-értékeken, mert körülbelül 7-nél nagyobb pH-értéken hidrolitikus bomlást szenvednek. Ilyen anyagok elsősorban a metil-parationt és N-merkaptometil-ftálimid-S-(0,0-dimetü-foszforditioát)-ot tartalmazó polikarbamid mikrokapszulák. Azt tapasztaltuk, hogy a felsorolt problémákat kiküszöbölhetjük, ha a polikarbamid mikrokapszulákat (például a 976 746 számú belga szabadalmi leírás szerint előállított termékeket) ammóniával vagy aminokkal kezeljük. A találmány szerinti utókezelés hatására csökken a polikarbamid mikrokapszulák maradék izocianát-tartalma, és ugyanakkor módosítható a kapszulafalak permeabilitása. A találmány szerinti utókezeléssel kialakított mikrokapszulák 8-nál kisebb pH-értéken is tárolhatók széndioxid-fejlődés veszélye nélkül, ugyanakkor a kezelés hatására csökken a falszerkezetben bekövetkező térhálósodás, azaz kedvezően módosul a kapszulafal permeabilitása. A találmány szerinti utókezelést a polikarbamid mikrokapszulák előzetes elkülönítése és egyéb kezelése nélkül, magában a mikrokapszulák képződési elegyében is végrehajthatjuk. Az utókezeléshez célszerűen ammóniát vagy di-(l—6 szénatomos)-alkil-aminokat, például dimetüamint, dietilamint, dipropilamint, dibutilamint vagy dihexilamint használunk fel. Miként már említettük, a találmány szerinti eljárásban kiindulási anyagként felhasznált polikarbamid mikrokapszulák előállításakor előnyösen úgy járnak el, hogy a mag-anyagot szerves izocianát közbenső termék fázisközi polimerizációjával kialakított bevonattal látják el. A polimerizációt két, egymással lényegében nem elegyedő folyadékból álló rendszerben hajtják végre. E folyadékfázisok egyikét vizes fázisnak, másikát pedig szerves fázisnak nevezik. Az eljárás során a szerves fázist fizikailag diszpergálják a vizes fázisban. A kapszulafal anyagát képező szerves izocianát közbenső terméket és a bevonandó hatóanyagot (mag-anyagot) a szerves fázis tartalmazza. A fázisközi polimerizáció során az izocianát-monomerek egy része hidrolízis révén aminná alakul, és az így képződött amin-mono merek a fennmaradó izocianát-monomerekkel reagálva a mag-anyag körül polikarbamid bevonatot képeznek. Ha a folytonos folyadékfázisban (azaz a vizes fázisban) cseppek formájában már diszpergálták a szerves fázist, a rendszerhez semmiféle további reagenst nem szükséges adni. Ezután a folytonos folyadékfázis melegítésével vagy katalitikus mennyiségű bázikus amin vagy valamely egyéb, az izocianát hidrolízissebességét fokozó reagens (például tri-n-butil-ónacetát) beadagolásával és adott 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
