173519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőrelágyuló akrilnitril-kopolimerek előállítására
7 173519 8 ampullát olajszivattyús vákuumberendezéssel végzett kétszeri légtelenít és után leforrasztjuk és 70-80 C*-on 30 órán át mélyítjük. A képződött polimert metanolból végzett kétszeri kicsapás útján tisztítjuk (az újraoldást acetonnal végezzük) és állandó súlyig szárítjuk. Többszöri kísérletben a polimer hozama 18 $úly% és 21 súly% között változott., A gyanta nem fröccsönthető kísérletek elvégzésére alkalmas rúddá, minthogy állandóan sok darabra morzsolódik, amikor kísérletet teszünk a formából való kiemelésre. Extrém ridegsége következtében a polimert nem tudtuk további mechanikai vizsgálatoknak alávetni. A szénre, hidrogénre és nitrogénre elvégzett elemzés tanúsága szerint 39,6súly% akrilnitrilt tartalmaz. Molekulasúlya a GLPC módszer szerint meghatározva 4,3—4,8 x 104. 13. példa A találmány oltalmi körén kívül eső, akrilnitrilből és indénből álló kopolimert állítunk elő a 12. példában említett akrilnitril-indén arányt alkalmazva vizes közegben emulziós technikát alkalmazva abból a célból, hogy a találmány szerinti ko polimerekkel összehasonlítható kontrollgyantát kapjunk. Az alábbi komponenseket használjuk: Komponens Súlyrész víz 250 GAFAC RE—610 (emulgeátor) 2,5 akrilnitril 31,5 indén (desztillált) 68 4 n-dodecil-merkaptán 0,05 A reakcióelegyet folyamatos keverés közben nitrogénatmoszférában (amely gyakorlatilag molekuláris állapotú oxigéntől mentes) 70C*-ra melegítjük. Amikor a reakdóelegy hőmérséklete a 70 C*-ot eléri, 0,1 súlyrész kálium-per szulfátot adagolunk be. A po limer izálást ugyanezen a hőmérsékleten összesen 30 órán át végezzük megindítása után 3, 5, 8 és 25 órával még háromszor 0J —0,1 súlyrész kálium-perszulfátot beadagolva. A képződött látexet metanollal hígítjuk, majd a kicsapódott polimert kiszűrjük és vákuumban szárítjuk. így a száraz polimerre vonatkoztatva 37%-os hozamot érünk el. A polimer szénre, hidrogénre és nitrogénre végzett elemzésének tanúsága szerint 37 súly% akrilnitrilt tartalmaz. A GLPC módszenei meghatározott molekulasúly 6,2 xlO4. A polimer 42 atm nyomáson és 140 C* hőmérsékleten nalakká fröccsönthető. Az így kapott rudak azonban olyan ridegek, hogy az ASTM norma szerint hődeformálódási hőmérsékletük nem határozható meg és ismételt kísérletekkel sem állítható elő belőlük olyan film, amely alkalmas lenne gázokkal szembeni áteresztőképesség meghatározásához. 14. példa Akrilnitrilből és benzofuránból álló kopolimert állítunk elő az alábbi komponenseknek egy polimerizációs reaktorba való beadagolása útján: Komponens Súlyrész GAFAC RE—610 (emulgeátor) akrilnitril benzofurán n-dodecil-merkaptán A reakcióelegyet folyamatos keverés közben nitrogénatmoszférában (amely gyakorlatilag mentes molekuláris állapotú oxigéntől) 55 C*-ra melegítjük, és a melegítés közben 0,2 súlyrész kálium-perszulfátot adagolunk. A polimerizálást 55 C*-on összesen 16 órán át végzett keverés útján végezzük. A képződött látexet ezután fonó (95—100 C* hőmérsékletű) vizes alumínium-szulfát-oktadekahidrát-oldattal kezeljük, éspedig 100 súlyrész monomerre 3 súlyrész alumínium-szulfát-oktadekahidrátot használva. A koagulálódott gyantát ezután kiszűrjük, majd fonó vízzel és metanollal mossuk. Vákuumban végzett szárítás után 58%-os hozammal kapjuk a száraz gyantát, amely az elvégzett elemzés tanúsága szerint 86 súly% akrilnitrilt tartalmaz. További jellemzői az alábbiak: molekulasúly 4,4 x 105 ASTM hődeformálódási hőmérséklet 98 C* Akrilnitrilből és benzofuránból álló ko polimer előállítására a 14. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 75 súlyrész akrilnitrilt és 25 súlyrész benzofuránt használunk. 63%os hozammal gyanta képződik, amely az elvégzett elemzés tanúsága szerint 88 súly% akrilnitrilt tartalmaz. További jellemzői az alábbiak: molekulasúly 43 x 10s ASTM hődeformálódási hőmérséklet 99 C* 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
