173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
9 173513 10 a kapott három részecskeeloszlás a nagyobb részecskékre 0,4 jtim-tól 2,5 Aim-ig, a közepes részecskékre 0,15/im-tól 1 Aim-ig, míg a finomabb részecskékre 0,05 jum-tól 0,4 ptm-ig terjedő tartömányban van. A nagyobb-rész/közeg-rész és a köze^ész/finomabb- 5 ■rész átmérőarányok hasonlók vagy különbözőek lehetnek és 1-20/1 nagyságúak, %jg a nagyobb-rész/közeg-rész és a közeg-rés>/f|nonHbb-rész súlyarányok, amelyek ugyancsak hasonlóak vagy különbözőek lehetnek, 0,1—20/1 tartományban 10 vannak. A megadott határok közé eső átmérőket és súlyarányokat a képződött polimerek alkalmazási körülményei szerint, így a műanyágpaszták Teológiai tulajdonságai vagy az exttu(iálásra való 15 alkalmasságuknak megfelelően választjuk meg. Az oltóanyag-részecskék növekedéséből különböző átlagos átmérőjű részecskék származnak. Jelenlegi ismereteink szerint iniciát0rokat tártál- 20 mazó oltóanyagok részecskéinek az említett 1 485 547 számú francia szabadalmi leírásban meghatározott növekedése érhető el, másrészt iniciátort ne* tartalmazó oltóanyagok részecskéinek a növekedése nulla lehet. Azt ty^jtuk, hogy 25 iniciátort tartalmazó részecskék hövekedése a megadottnál kisebb lehet, míg iniciátort nem tartalmazó részecskék növekedése olyan lehet, amely már nem elhanyagolható és anlejy arányosan kisebb, mint az iniciátort tartalmazó részecskék 30 növekedése. Ez a növekedés nem egyezik sem a mikroszuszpenzióhan való polimerizájás növekedési törvényével, sem redig az emulzióban történő polimswálás *ör-' >yüvel 35 A találmány szerL.Ó eljárással előállított vinilklorid-polimereket ismeri módszerekkel, így szűréssel koaguláiással és vízelvonással, pikkelyezéssel, centrifugális dekantálással és porlasztással, különítjük el a polimerizáló közegtől. 40 A találmány szerinti eljárás olyan polimerek előállítására is kiterjed, amelyek por0k alakjában léteznek és különösen alkalmasak olyan newtoni vagy pszeudoplasztikus tulajdonságú műanyag- 45 paszták készítésére, amelyek legfeljebb 25 súlyrész lágyítót tartalmaznak 100 súlyrész polimerre vonatkoztatva, továbbá viszkozitásuk kicsi és így alkalmasak bevonatok készítésére nagy sebességek alkalmazása esetén. 50 A találmány szerinti eljárással előállított polimerek és kopolimerek alkalmasak lapok, filmek, szálak, üreges testek, sejtes anyagok vagy kalanderezéssel, extrudálással, melegsajtolással, fröccsön- 55 téssel vagy öntéssel formázott cikkek készítésére. Ezek az anyagok használhatók továbbá rétegelt bevonatok, sejtszerű anyagok vagy bármeiy ismert, műanyagpasztákat alkalmazó módszerrel, így bevonással, rotációs öntéssel vagy mártással (bemerítés- 60 sei) készített tárgyak előállítására. A találmány szerinti eljárást példákon is bemutatjuk, de a találmány nem korlátozódik csupán a példákban bemutatott megoldásokra. 65 1. példa 1- es jelű oltó-latex készítése mikroszuszpenzióban összekeverünk- 40 kg vinilkloridot,- 0,6 kg lauroilperoxidot,- 4 kg 10 súly%-os nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot, és- annyi vizet, hogy a vinilklorid-koncentráció 43 súly% legyen. Az elegyet mikroszuszpenzió készítése érdekében homogenizáljuk és utána egy 120 literes autoklávba visszük, ahol a kialakuló nyomáson 52 C -ra melegítjük. A nyomás csökkenésekor, körülbelül 9 óra elteltével, a reagálatlan vinilkloridot eltávolítjuk. A kapott latex 40% polivinilklorid-koncentrációval rendelkezik, a polivinilklorid átlagos részecskeátmérője 0,4 pm és a részecskék 1,5 súly% lauroilperoxidot tartalmaznak a polimerre vonatkoztatva. 2- es jelű oltó-latex készítése emulzióban Egy 120 literes autoklávba beviszünk- 60,6 kg vizet,- 2,60 kg 10 súly%-os vizes nátriumtetradecilszulfonát-oldatot,- 0,053 kg 22 Be* ammóniumhidroxidot, és- 52 kg vinilkloridot. Az elegyet a kialakuló nyomáson 52 C*-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk a művelet folyamán. Mihelyt az elegy hőmérséklete az 52C*-ot elérte, 0,035 kg káliumperszulfátot adunk hozzá, 15 perc múlva pedig 4,75 liter 10%-os vizes nátriumtetradecilszulfonátot adunk hozzá folyamatosan óránként 0,5 literes mennyiségben. A reagálatlan vinilkloridot 9 órás reakcióidő után, amelyet 52 C*-on és 30 atmoszféra nyomáson végeztünk, eltávolítjuk az elegyből. A kapott latex 40,2 súly% polimer-koncentrációjú és részecskeátmérője 0,12 ßm. A részecskék nem tartalmaznak iniciátort. Polimerizálás Egy 120 literes autoklávba beviszünk- 33,2 kg vizet,- 5,7 kg 1-es jelű latexet, amely körülbelül 2.3 kg polivinilklorid és 34,5 g lauroilperoxidot tartalmaz,- 3,5 kg 2-es jelű latexet, amely körülbelül 1.4 kg polivinilkloridot tartalmaz,- 1,5 kg 10súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot, és- 55 kg vinilkloridot. Az elegyet 50 ford./perc sebességű keverővei keverjük és 52 C*-ra melegítjük, majd 3 óra múlva hozzáadunk 2,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot. 5
