173512. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cikloalifás béta-keto-karbonsavészterek előállítására
7 173512 8 4. példa 2-Karbometoxi-ciklopentanon A 3. példában leírt kiindulási anyagok elegy&ől 5 vákuumban (lóOHgmm) addig desztillálunk ^ ki oldószert, amíg a páratér hőmérséklete a 100 C -ot eh nem éri. A forró reakcióelegyhez 300 ml meleg benzolt engedünk, trajd az elegyhc*. keverés közben 700 ml víz és 27 ml tömény kénsav elegyét 10 öntjük. A reakcióelegy további feldolgozása a 3. példában megadottal megegyezik. így 121 g 2-karbometoxi-ciklopentanont állítunk elő. A termelés az elméleti 95%-a. 5. példa 2-Karbometoxi-ciklopentanon ^ A 3. példában leírt kiindulási anyagokat alkalmazzuk azzal az eltéréssel, hogy dimetilformamid helyett 186 g (lj09 mól) hexametilfoszforsavtriamidot (víztartalom maximum 003%) használunk. A reakciót a 3. példában leírtakkal azonos 25 módon folytatjuk le. így 123 g 2-karbometoxi-ciklopentanont állítunk elő. A termelés az elméleti 96%-a. 6. példa 2-Karbometoxi-ciklopentanon A 3. példában leírt kiindulási anyagokat 35 alkalmazzuk azzal az eltéréssel, hogy dimetilformamid helyett 126 g (109 mól) tetra met ilkarbamidot (víztartalom 0,05% alatt) használunk. így 123 g 2-karbometoxi-ciklopentanont állítunk elő. A termelés az elméleti 96%-a. 40 7. példa 2-Karbometoxi-ciklohcxanon 45 169,4 g (00 mól) dimetilpimelát, 215 g 25,1%-os metanolos nátriummetilát és 90 ml (85 g, 1,16 mól) abszolút dimetilformamid elegyéből indulunk ki és a reakció lefolytatását a 3. példa 50 szerint végezzük. Az oldószer eltávolítása után kapott olajat vákuumban frakcionáljuk (88 -89 C*/9 Hgnun). így 133,5 g 2-karbometoxi-ciklohexanont állítunk elő. n^s= 1,4842. A termelés az elméleti 95%-a. Az anyag frakcionálás és a benzol eltávolítása nélkül további feldolgozásra, például különböző uracil-típusú növényvédőszerek, így 3-ciklohexil-5,6-tetrametilén-uracü előállítására, használható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű eikloalifás 0-keto-karbonsavészterek - mely képletben R 1-4 szénatomszámú alkil-csoportot jelent és m értéke 1 vagy 2 - előállítására valamely (II) általános képletű dikarbonsav-diészter - mely képletben R és m jelentése a fenti - és egy alkálifém-alkoholát észterkondenzációja útján, azzal jellemezve '• tv a reakciót a (II) általános képletű vegyül-* • r .’ i.a számítva 1-5 mól mennyiségű valar c'y folyékony dipoláris aprotikus szerves - /.• vetltn savból származtatható, savas jellegű »...űj .jcíc, „amm-mentes N,N-di-(l-4 szénatomos alkily-szubsztituált savamid jelenlétében, adott esetben egy apoláros oldószerben, az alkohol ismert módon történő iuiyaniatos desztillálása közben melegítjük és a kapott alkálifémsót ismert módon egy savval kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a (Ti) ált aki nos képletű vegyület 1 móljára számítva i-1.5 mól N,N-di-(l-4 szénatomos alkilj-szubsztuuáit savamidot használunk. 3. Az 1. és 2. igénypontok bármelyike ur: nti eljárás foganatosítasi módja, azzal jelleme:- e hoi v savamidként valamely di(l-4 szénát or. io.)alkilformamidot használunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, azzal jellemezve, hogy dialkilformamidként dimetilformamidot használunk. 5. Az 1. és 2. igénypontok bárinelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy savamidként valamely tetra(l-4 szénatomosjaikil-karbamidot használunk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy tetrdalkil-karbamidként tctrametil-karbamidot használunk. 7. Az 1. és 2 igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy savamidként valamely hexa(l-4 szénatomosjalkilfoszforsavtriamidot használunk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy hexaalkil-foszforsavtriamidként hexametil-foszforsavtriamidot használirnk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794228 - Zrínyi Nyomda 4
