173380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piridil-pierazin származék és savaddiciós sói előállítására
5 173380 6 sósavgázzal telítjük. A kivált savaddíciós sót szűrjük, szárítjuk és szükség esetén átkristályosítjuk. Kitermelés: 7 g (59%) 3-[4-(2’-piridil)-piperazin-l-il ]-1 -(3 ’ ,4’,5’-trimetoxi-benzoiloxi)-propán-dihidro-klorid. 5 3. példa 30 ml xilolba 3,3 g (0,02 mól) 4-(2’-piridil)-piperazint, 6,4 g (0,022 mól) l-(3’,4’,^’-trimetoxi-benzoil- io oxi)-3-klór-propánt és 3,1 g vízriíentes káliumkarbonátot mérünk be. A reakcióelegyet keverés közben visszafolyató hűtő alkalmazásával 20 órán át forraljuk. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, 30 ml benzolt adunk hozzá, és a benzollal hígí- 55 tott reakcióelegyet vízzel extraháljuk A fázisokat elválasztjuk, a szerves fázist vízmentesítjük, szűrjük és a szűrletet hűtés közben sósavgázzal telítjük. A kivált savaddíciós sót szűrjük, szárítjuk és etanol és víz elegyéből átkristályosítjuk. 20 Kitermelés 5,0 g (51%) 3-[4-(2’-piridii)-piperazin-1 -il]-l-(3’,4’,5’-trimetoxi-benzoiloxi)-propán-dihidro-klorid. 4. példa Hatóanyagként 3-[4-(2’-piridil)-piperazin-í-il]-1 -(3 ’,4’,5 ’ -trimetoxi-benzoiloxi ) -propán -dihidrokloridot tartalmazó tabletta. 30 mg hatóanyag 9 mg talkum 3 mg magnéziumsztearát 6 mg polividon 84 mg burgonyakeményítő 168mglaktóz 35 A fenti anyagokból nedves granulálás és préselés útján 300 mg-os tablettát állítunk elő. Szabadalmi igénypontok 1 Eljárás 3-[4-(2’-piridil)-piperazin-l-il]-l-(3’,4’,5’-írimetoxi-benzoiloxi)-propán és savaddíciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a) a 3-f4-(2’-piridil)-piperazin-1 -i!]-hidroxi-propánt 3,4,5-trimetoxi-benzoesavva! vagy annak egy acilezésre képes származékával reagáltatjuk, vagy b) a 4-(2’-piridil)-piperazint egy l-(3’,4’,5’-trimetoxi-benzoiloxi)-3-halogén-propánnal reagáltatjuk és az a) vagy b) változatok bármelyike szerint kapott terméket kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti a) eljárásváltozat foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy acilezésre képes származékként a 3,4,5,-trimetoxi-benzoesav halogenidjét vagy 1—5 szénatomos alifás alkohollal alkotott észterét alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti a) eljárásváltozat foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót szerves oldószer jelenlétében végezzük. 4. Az 1 —3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése^ hatóanyagként 3-[4-(2 -piridil)-piperazin-!-il]-l-(3 ,4 ,5 -trimetoxi-benzoliloxij-propánt vagy savaddíciós sóját tartalmazó gyógyszerkészítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy a hatóanyagot a gyógyszerkészítésben szokásos hígító-, töltő-, hordozó- és/vagy egyéb segédanyagokkal együtt készítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 79.7942.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
