173363. lajstromszámú szabadalom • Gázelemző, különösen orvosi alkalmazásokra
3 173363 4 A találmány tárgya tehát berendezés időben esetleg változó összetételű gázok gyors, pontos, nagy érzékenységű szimultán analízisére, azok koncentrációjának, illetve parciális nyomásainak meghatározására. Tömegspektrométerként a célnak legjobban megfelelő ún. kvadrupol tömegspektrométert alkalmazzuk. A kvadrupol tömegspektrométer a mintagáz semleges atomjait (molekuláit) ionizáló ionforrásból és ennek tápegységéből, a keletkező ionokat tömegszámúk szerint analizáló analizátorból és analizáló feszültségforrásból, valamint az analizátoron áthaladó ionokat felfogó Faraday-kalitkás detektorból áll. Egy meghatározott analizáló feszültségnél az analizátoron csak egyfajta - meghatározott tömegű — ionok haladhatnak át. Más feszültségnél más tömegű ionok árama mérhető a detektoron. Így a gázkomponenseket tömegszám szerint szét lehet választani. Az analizátoron átbocsátóit és a detektoron megjelenő adott tömegszámú árama arányos az illető tömegszámú gázkomponensnek a mintagázban megjelenő koncentrációjával, illetve parciális nyomásával. A kvadrupol tömegspektrométernek a gázkomponensek koncentrációját vagy parciális nyomását gyorsan, pontosan, nagy érzékenységgel és szimultán mérő berendezésként történő működtetéséhez a tömegspektométert a speciális célnak megfelelően kell kiképezni, megfelelő vezérlő- és jelfeldolgozó elektronikus egységekhez és gázmintavevőhöz kell csatolni, és biztosítani kell számára a zavartalan működéshez elengedhetetlen - automatikus vezérlésű - vákuumot. A találmány tárgyát a leíráshoz mellékelt rajzok alapján részletesen is ismertetjük. A rajzokon az 1. ábra a gázmintavevő rendszert vázlatosan, a 2. ábra a gázkeverék-komponensek koncentrációjának meghatározására alkalmas egységet, a 3. ábra a gázkeverék komponensek parciális nyomásának mérésére szolgáló egységet, a 4. ábra pedig az automatikus vezérlésű vákuumrendszer elvi felépítését mutatja be. A gázmintavevő rendszer (1. ábra) a következőképpen van felépítve. A mintagázt vezető flexibilis K kapilláris egy RB vákuumszivattyúval van összekötve. Az RB vákuumszivattyú egy SB szelepen és a szelephez csatlakozó NE vákuumvezetőn keresztül a zárt terű Z ionforrással van összekötve. A Z ionforrás egy I ionkivonó és ez utóbbival összekapcsolt B belépőnyíláson keresztül egy úgynevezett kvadrupol rendszerű Q gázanalizálóval van összekötve. A kvadrupol rendszerű Q gázanalizáló a KN kilépőnyíláson keresztül egy Faraday-kalitkás F iondetektorra csatlakozik. A gázmintavevő rendszer úgy van kialakítva, hogy a tömegspektrométer megengedett üzemi nyomását meghaladó gázminta nyomását fokozatosan csökkenti le és abból csak az analízis számára szükséges mennyiséget engedi be a tömegspektrométerbe. A gázmintavevő találmány szerinti felépítése biztosítja a teljes gázanalízis leglassúbb folyamatának, a gázbevezetésnek oly mértékű meggyorsítását, amely a gyors (pl. 100 msec időtartamú) koncentrációváltozások nyomonkövetését is lehetővé teszi. A mintagázt egy hosszú, flexibilis K kapillárison keresztül szívja át az RB vákuumszivattyú. A K kapilláris és az RB vákuumsziattyú közötti csökkentett nyomású térből a mintagáz az SB szelepen és a nagy áramlási ellenállású 2 NE vákuumvezetőn keresztül jut a zárt terű Z ionforrásba. A mintavételt megkönnyítő flexibilis K kapilláris méreteit az a feltétel szabja meg, hogy elegendő áramlási ellenállása legyen a rajta átáramló mintagáz nyomásának néhány tized és néhányszor tíz torr közötti nyomásra való lecsökkentésére és rajta keresztül az áramlás ne legyen turbulens és molekuláris, de lehetőleg viszkózus legyen. Ez szavatolja a mintagáz szelekció nélküli továbbítását. A nagy áramlási ellenállású NE vákuumátvezető méreteit az a körülmény szabja meg, hogy a néhány tized — néhányszor tíz torra csökkentett nyomású térből a mintagázt a tömegspektrométer nagyvákuumterébe kell vezetnie. Az SB szelep nyitásával és zárásával el lehet érni, hogy a mintagáz csak a szükséges ideig juthasson a tömegspektrométerbe. A mintagáz közvetlenül a tömegspektrométer úgynevezett „zárt terű” Z ionforrásába jut be. A zárt tér azt jelenti, hogy a gázok olyan térben ionizálódnak, amely az elektromos szigeteléshez, illesztésekhez és az ionok kivonásához szükséges nyílások kivételével a tömegspektrométer egyéb részeitől gázátnemeresztő fallal el van választva. Ebben az ionforrásban a mintagáz nagyobb nyomást hoz létre, mint amennyi a tömegspektrométer vákuumedényének egyéb részeiben uralkodik. A mintavétel ez utóbbi módon történő megvalósítása az egyéb megoldásokhoz képest nagyobb érzékenységet és rövidebb válaszidőt (nagyobb mérési sebességet) biztosít. A zárt ionforrás előnye még, hogy kisebb teljesítményű vákuumszivattyú is megfelel a berendezéshez, mint nyitott ionforrás használatakor. Ezenkívül a hengeres kiképzés és a tértöltés nagy intenzitású ionáramot állít elő. A nagy ionáram előállításával lehetővé vált a Faraday-kalitkás F iondetektor alkalmazása, amely igénytelenebb és megbízhatóbb, mint a kényes és idővel csökkenő érzékenységű elektronsokszorozó. Az így kialakított rendszer tehát olcsóbb és stabilabb működésű, mint az eddig ismert rendszerek. Az ionforrásban létrehozott ionok az I ionlrivonón és a B belépőnyíláson keresztül jutnak a Q gázanalizáló (kvadrupol) rúdrendszerbe. Ugyancsak az érzékenységet és a stabilitást növeli az ionforrás kvadrupol rúdrendszer felé néző B belépőnyílásának olyan kiképzése, amelynél ez a nyílás egy egyszerű hengeres cső és benyúlik a kvadrupolrudak közé. A kvadrupol rúdrendszerben történik meg az ionok tömeg szerinti szelektálása és a KN kilépőnyíláson át már csak a kiválasztott ionok jutnak a Faraday-kalitkás F iondetektorra. Lehetőség van a mintavevő K kapillárisának fűtésére, hogy a falán ne csapódhassanak le kondenzálódó gőzök (pl. víz). Az elektronikus vezérlőegység kialakításánál az volt a cél, hogy a tömegspektrométernek és a vezérlőfeszültségnek a valóságban mindig előforduló instabilitásai ellenére is lehetővé váljék a mérendő gázkeverék-komponensek parciális nyomásának (koncentrációjának) egyidejű pontos mérése, megfelelően hosszú idejű stabilitással. Annál a megoldásnál, ahol az egyes gázkomponensek kiválasztását megfelelő ütemben adott, rögzített feszültségszintekkel végzik (pl. a Q 806 R típusú Centronic berendezés), a hosszúidejű stabilitás nem megfelelő. Ezért a berendezés részét képező elektronikus vezérlőjelet egy konstans és egy időben változó feszültség összegeként állítja elő. Az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
