173174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicidként alkalmazható 3,6-diklór-2-piridinkarbonsav előállítására
5 173174 6 Szabadalmi igénypontok A szűrési lépésnél kapott szűrletet 3 x 150-, 100 és 100 ml metilénkloriddal extraháljuk, majd az egyesített kivonatokat magnéziumszulfát felett szárítjuk. Az oldószert bepároljuk, ily módon 11,8 g szilárd termékhez jutunk, amely 70%-os tisztaságú 3,6-diklór-2-piridinkarbonsav. 3. példa 400 ml vizet tartalmazó lombikba 30 g (0,11 mól) 3,5,6-triklór-4-hidrazino-2-piridinkarbonsavat és 4,5 g (0,11 mól) nátriumhidroxidot adunk, az utóbbit 25 ml vizes oldat alakjában. A reakcióelegyet forralásig felmelegítjük és visszafolyató hűtő alkalmazásával forrásban tartjuk, miközben 50 perc leforgása alatt 4,5 g nátriumhidroxidot csepegtetünk hozzá 25 ml vízben feloldva. A képződött oldatot ezután visszafolyató hűtő alatt további 45 percig melegítjük, majd szobahőmérsékletre lehűtjük. A reakciókeverékhez 100 ml metilénkloridot adunk és az oldatot 35 ml koncentrált sósavval megsavanyítjuk. A képződött két fázist elkülönítjük és a vizes fázist kétszer metilénkloriddal extraháljuk. Az extrahált oldatokat egyesítjük és magnéziumszulfát felett szárítjuk, majd az oldószert bepároljuk. Ily módon 13,1 g (62%) 3,6-diklór-2-piridinkarbonsavhoz jutunk. 1. Eljárás 3,6-diklór-2-piridinkarbonsav előállítására, azzal jellemezve, hogy vízből vagy rövidszénláncú 5 alkanolból álló folyékony reakcióközegben 3,5,6-triklór-4-hidrazino-2-piridinkarbonsavat egy alkálifémhidroxiddal reagáltatunk, majd a kapott reakciókeveréket egy ásványi savval megsavanyítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 10 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 60-120 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrazino-2-piridinkarbonsav alkálifémhidroxiddal történő reakcióját 15 forrpont hőmérsékleten végezzük. 4. Az 1-3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízből és etanolból álló reakcióközeget alkalmazunk. 20 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aÜcálifémhidroxidként nátriumhidroxidot alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás 25 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ásványi savként sósavat alkalmazunk. A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 79.7927.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
