173172. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék elektrolit tartalmú nemelektrolitok, főleg cukorgyártási termékek tisztaságának gyors meghatározására
3 173172 4 szennyező nemelektrolitok és elektrolitok relatív mennyisége a cukorgyári termékekben közel állcndó, vagy legalábbis csak a feldolgozott nyersanyag minőségének változása miatt kismértékben és lassan változik — ebből következtetnek a termék tisztaságára. Mindezen tisztaságvizsgálatokra általában jellemző, hogy egy-egy kész- vagy közbenső termék vizsgálatát sokszor, sűrű időközökben kell végezni, a vizsgálat eredményének kellő pontosságúnak kell lennie, és hogy a vizsgálat átfutási idejének — a mintavétel időpontjától a vizsgálati eredmény megadásáig eltelt időnek — lehetőleg minél rövidebbnek kell lennie. így pl. a cukorrépából vagy cukornádból történő ipari cukorgyártás üzemeiben naponta több száz ilyen, eléggé nagy pontosságú és lehetőleg minél rövidebb átfutási idejű vizsgálat elvégzését igénylik. Ezért az ilyen tisztaságvizsgálati módszerekkel szemben a kellő pontosság mellett elsőrendű követelmény a rövid átfutási idő, a minimális élőmunka-ráfordítás, és a szubjektív befolyások elkerülésére a lehető nagyfokú automatizáltság. Mindeme követelményeknek az eddig ismeretes vizsgálati módszerek egyike sem felelt meg kielégítő mértékben. Mindenesetre e szempontok vezettek arra, hogy a tisztaságvizsgálati módszerek közül a hagyományos kémiai módszerekkel szemben egyre inkább elterjedtek a legalább részben vagy egészben fizikai jellemzők meghatározásán, ezen belül pedig elsősorban a villamos vezetőképesség meghatározásán alapuló módszerek. Utóbbiak már lényeges átfutási időcsökkentést és munkaráfordítás-csökkentést jelentettek. Mindamellett megmaradt mindezen módszereknek az a hátránya, hogy a tisztaságvizsgálatokhoz a vizsgálandó anyag mintájából először vagy előírt koncentrációjú oldatot kellett készíteni, vagy pedig az oldat összkoncentrációját külön vizsgálattal kielégítő pontossággal meg kellett határozni. Csak ezután következett az oldat valamely fizikai tulajdonságának (célszerűen villamos vezetőképességének) meghatározása. Az előírt koncentrációjú oldat készítése, illetve az oldat koncentrációjának meghatározása olyan külön műveletet jelent, amely önmagában nagy átfutási időt, nagy munkaráfordítást, a szubjektív befolyások lehetőségének megnövekedését eredményezi, és nem, vagy csak igen költségesen és bonyolultan automatizálható. Ismeretes, hogy az elektrolittartalmú nemelektrolitok oldatainak az összkoncentráció függvényében vezetőképesség-maximuma van, annál az összkoncentrációnál, amelynél a töménység változása okozta vezetőképességváltozást a viszkozitás változása okozta ionmozgékonyság-változás éppen kiegyenlíti. így pl. ipari cukoroldatok esetében 20 °C hőmérsékleten a vezetőképesség-maximum 28% összkoncentrációnál van. A maximum helye kismértékben függ a hőmérséklettől is (így pl. az ipari cukoroldatoknál 30 °C hőmérsékleten a maximum 29% koncentrációnál jelentkezik). A vezetőképessége maximum környezetében csak kismértékben függ az összkoncentrációtól. Ezt a jelenséget egyes tisztaságvizsgálati módszerek ki is használták, előírva, hogy az oldat koncéntráciqát a vizsgálat során először erre a vezetőképességi maximumnak megfelelő koncentrációra kell beállítani. Ezután határozták meg az így előkészített oldat vezetőképességét és következtettek ebből a tisztaságra. Ilyen módszert ismertetnek W. M. H. Parker: The determination of the apparent purity of beet sugar factory juices and syrupe II. The International Sugar Journal, 1959. (61). (9—13. oldal) és V. Valter: Determination de la puertë des solutions sucrées industrielles. Industries Alimentaires et Agricoles, 1972. (88), (1015-1019. oldal) szakközlemények. A találmány szerinti eljárás és készülék azon a felismerésen alapul, hogy az elektrolittartalmú nemelektrolitok tisztaságvizsgálata kielégítően pontosan, gyorsan és automatizáltan elvégezhető oly módon, hogy a vizsgálandó anyag — vezetőképességi maximumának megfelelőnél töményebb — oldatát tiszta oldószerrel folyamatosan hígítjuk, közben állandóan mérjük az oldatnak — előbb növekvő, majd a maximumon áthaladva csökkenő — villamos vezetőképességét, és ez utóbbinak — az anyag szennyezettségi fokát meghatározó — maximális értékét rögzítjük. A tisztaságvizsgálat szempontjából szóbajövő elektrolittartalmú nemelektrolitok körét megvizsgálva ugyanis azt találtuk, hogy ezek túlnyomó többségére jellemző, hogy jól oldhatók, belőlük oldószerrel (elsősorban vízzel) a vezetőképességi maximumnak megfelelő töménységnél jóval töményebb oldatok könnyen és gyorsan előállíthatok. Ezen anyagok egy része (pl. a cukorgyártás közbenső termékeinek túlnyomó része) eredetileg is vizes oldat formájában áll rendelkezésre, és ezen oldatok túlnyomó része ezen eredeti formában a vezetőképességi maximumnak megfelelőnél töményebb. Megállapítottuk, hogy az ilyen elektrolittartalmú nemelektrolitok, illetve ezek tömény oldatainak tisztaságvizsgálata kielégítő pontossággal, gyorsan és teljesen automatizáltan végezhető el, mindennemű, az oldat koncentrációjának beállítását vagy megmérését szolgáló művelet nélkül az alábbi — találmány szerinti — eljárással, illetve a találmány szerinti eljárást megvalósító készülékkel. A vizsgálandó anyag tömény (a vezetőképességi maximumnak megfelelőnél töményebb, de egyébként tetszőleges töménységű) oldatát tiszta oldószerrel (rendszerint desztillált, illetve ionmentesített vízzel) folyamatosan hígítjuk, eközben folyamatosan (vagy sűrű időközökben) megmérjük annak villamos vezetőképességét. A villamos vezetőképesség a hőmérsékletnek is függvénye lévén, e művelet során a hígított oldat hőmérsékletét vagy kellő pontossággal állandó értéken tartjuk, vagy célszerűen folyamatosan (vagy sűro időközökben) mérjük, és ennek megfelelően a mért villamos vezetőképességét korrigáljuk. Az így már állandó hőmérsékletre vonatkozó villamos vezetőképesség a hígítás során eleinte növekszik, majd maximumon áthaladva csökken. A hígítás közben így mért vezetőképesség maximális értékét alkalmas módon rögzítjük. Az így kapott érték arányos a vizsgált anyag összes szárazanyagra vonatkoztatott elektrolittartalmával, azaz az anyag szennyezettségi fokával. A találmány szerinti eljárás igen gyorsan elvégezhető, jól reprodukálható és pontos mérési eredményeket szolgáltat, ha az oldószerrel való hígítás (és az eközben végzett vezetőképesség-mérés) során az oldatot intenzíven keverjük, célszerűen olyan előnyösen szűknyakú edényben, amelyben a kevert folyadéknak 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2