173168. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőérzékeny polimer diszperziók előállítására

5

173168

6-mutatók a találmány szerinti eljárásnál nagyobbak, mint az ismert eljárásoknál. Az eljáráshoz kevesebb szokványos hőérzékenyítőszer szükséges, mint az ismert eljárásoknál, minek következtében a koagulált polimermasszát kevesebb nem kaucsuk anyag szennye- 5 zi és így a fliszek elasztikus tulajdonságai jobbak.

Meglepő a találmány szerinti eljárásnál, hogy a polimerizációs hőmérséklet a későbbi koagulációs hőmérsékletnél nagyobb lehet, mivel nem volt előre várható, 10 hogy a 20 °C felett előállított latex a hőérzékenyítő szer hozzáadása után minden további emulgátoradalék nélkül körülbelül 20 °C hőmérsékleten hosszabb ideig stabil marad és ettől függetlenül megtartja kitűnő hőérzékenységét. 15

A találmányt az alábbi kiviteli példák kapcsán szemléltetjük:

20

1. példa

*

Keverővei ellátott nyomás alatt tartott edénybe vízből, 2,6 súlyrész nátriumlaurilszulfátból, 2,4 súlyrész nemionogén emulgátorból (12,1 HLB-értékű po- 25 lioxietilén-alkilfenol, 70 súly% mosóaktív anyag), 0,5 súlyrész káliumperszulfátból, 0,8 súlyrész dodecilmerkaptánból, 3 súlyrész metakrilsavból és 10 térfogatrész, 57 súlyrész 1,3-butadiént és 40 súlyrész akrilnitrilt tartalmazó elegyből álló keveréket töltünk és 30 30

percen át 50-52 °C-on melegítjük. 5 óra leforgása alatt a maradék 90 térfogatrész butadién-akrilnitril-elegyet folyamatosan beadagoljuk. További 4 óra múlva a monomer 99%-a már reagált; az össz-szilárdanyagtartalem 40,1%. 35

2. példa

Az 1. példa szerinti receptúrát készítjük el, azzal a 40 különbséggel, hogy az 1,3-butadién, akrilnitril és metakrilsav aránya 67 : 30 :3, és az emulgátorelegy 1,6 súlyrész nátriumlaurilszulfonátból és 0,55 súlyrész nemionogén emulgátorból (15,8 HLB-értékű polioxietilén acetilalkohol) áll. Az össz-szilárdanyagtar- 45 talom 39,5%.

3. példa

Keverővei és visszafolyató hűtővel ellátott edénybe 291 súlyrész vizet, 8,5 súlyrész nátriumlaurilszulfátot, 5,1 súlyrész, 17,9 HLB-értékű alkilfenoletilénoxid-adduktumot és 0,9 súlyrész ammóniumperszulfátot készítünk elő. Ehhez 90-94 °C közötti hőmérsékleten visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 490 súlyrész vízből, 40 súlyrész nátriumlaurilszulfátból, 30 súlyrész zsíralkohol-adduktumból, 10,5 HLB-értékű alkilénoxid-adduktumból, 500 súlyrész 2-etil-hexil-akrilátból, 252 súlyrész alkilnitrilből, 15 súlyrész metakrilsavból és 5 súlyrész ammcniumperszulfátból álló elegyet adunk, majd a beadagolás után a pH-értéket ammóniával 7,4-7,5-re állítjuk.

Az elegyhez 100 súlyrész polimerre számítva hőérzékenyítőként 0,6 súlyrész szerves polisziloxánt és ezenkívül 0,3 súlyrész ammóniumkloridot adva 59 °C koagulációs hőmérsékletet érünk el.

4. példa

Keverővei ellátott nyomásálló edénybe bemérjük 148 rész víz, 4,4 rész alkilszulfonát, 3,2 rész nemionogén emulgeátor (HLB-értéke 14,8), 0,9 rész káliumperszulfát, 0,10 rész Versenol(R) (komplexképző), 0,15 rész nátriumhidrogénkarbonát, 0,1 rész tercier-dodecil-merkaptán, 1,0 rész akrilsav, 0,4 rész fumársav, 3 rész sztirol, 4,7 rész akrilnitril és 6,4 rész butadién elegyét, 48-50 °C-ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten hozzáadjuk 8,5 rész dodecil-merkaptán, 26,9 rész sztirol, 42,5 rész akrilnitril és 57,8 rész butadién elegyét.

A polimerizáció befejezése után a pH értéket 7,1-re állítjuk be. Amikor 100 rész polimerizátumhoz 0,25 rész szerves polisziloxánt és 0,5 rész ammóniumkloridot adunk, a koagulációs hőmérséklet 56 °C lesz.

Az alábbi táblázatban különböző latexszel végzett koagulációs kísérletek eredményei láthatók. A kísérletek mindegyikéhez hőérzékenyítőként 0,5 súlyrész szerves polisziloxánt használunk. A 3-6 kísérleteknél sorrendben 1, 2, 3, illetve 4 súlyrész nemionogén emulgeátort használtunk.

Táblázat

Latex példa

Nemionos

100 s. r.

A nemionos

Koagulációs

szerinti

emulgeátor

monomerre

emulgeátor

hőmérséklet

összetétel

számított

HLB-értéke

°C

nemionos

emulgeátor s. r.

1

1

polioxietilénalkilfenol

1,7

12,1

31

2

2

polioxietilénetilalkohol

0,55

15,8

65

3

1

polioxietilénzs ír alkohol

2,4

13,0

43

4

1

polioxietilénzsíralkohol

3,1

13,5

49

5

1

polioxietilénoxipropilénsztearát

3,8

14,2

58

6

1

polioxietilénlauriléter

4,5

15,1

63

7

4

alkilfenoletilénoxid

4,9

14,8

56

3