173166. lajstromszámú szabadalom • Szenzibilizáló szereket tartalmazó robbanó kompoziciók
5 173166 6 A példa sorszáma 9 10 11 ammónium-nitrát 27,5 29,2 25,9 víz 15,0 16,1 22,4 EGMN 53,6 49,4 46,8 etilén-glikol 3,8 5,3 4,9 12. példa Etilénglikol-mononitrát (EGMN) szenzibilitása 10 A nitroglicerin (NG) és az EGMN ütés hatására jelentkező szenzibilitását ejtősúlyos ütköztetési vizsgálatban összehasonlítjuk úgy, hogy mindkét anyagot abszorbeáltatjuk 25 súly% faanyag-pépet, 25 súly% 15 nátrium-nitrátot és 50 súly% ammónium-nitrátot tartalmazó felszívó anyag-keverékkel. Egy 60 súly% NG- ből és 40 súly%, fenti összetételű felszívó anyagból álló keverék 584,2 mm (23 inch) magasból leejtett 5 kg súly hatására robban, ugyanakkor 70 súly% 20 EGMN-ból és 30 súly% felszívó anyagból készült keverék 1397 mm (55 inch) magasról leejtett 5 kg súly hatására sem robban. 13“ 21. példák 25 PGMN és HCPN előállítása A 2. példában ismertetett módon propilénglikolmononitrát és hidroxiklórpropil-nitrát sarzsokat állítunk elő. Azt találtuk azonban, hogy az ammonium- 30 nitrát túl magas kezdeti koncentrációban a reakció során kikristályosodik, míg a nátrium-szulfát jelenléte a reakció során két folyékony fázis elkülönülését eredményezi. így kiindulási anyagként általában 50 g ammónium-nitrát és 63 ml 70%-os salétromsav keverékét használjuk. Ezt követően propilénoxidot vagy epiklórhidrint és 70%-os salétromsavat adagolunk be azonos mólnyi mennyiségben külön-külön két beadagoló nyíláson, míg 16—30 mól sav beadagolásra kerül, majd 5—17 súly%-os feleslegben további propilénoxidot vagy epiklórhidrint adagolunk. A salétromsavban feloldva további mennyiségű ammónium-nitrátot adagolhatunk a reakcióelegybe, hogy a magas nitrátion-koncentrációt fenntartsuk. Az oldatban a reakció befejeztével legfeljebb 470 g ammónium-nitrát marad. Propilénglikol-mononitrát előállítása esetén a feleslegben maradt sav ammóniagázzal végzett semlegesítése során két folyékony fázis különül el, amikoris a felső fázis a kívánt termék, azaz a PGMN nagyobb koncentrációjú oldata. Az is észlelhető, hogy amennyiben a két anyag előállítása során a rendszert nátrium-nitráttal vagy kalcium-nitráttal telítjük, a két fázis elkülönítése hatékonyabb, így az a fázis, amely az előállítani kívánt mononitrát-észter nagyobb részét tartalmazza, viszonylag kevés mennyiségű vizet tartalmaz. A reakcióedénybe betáplált keverék előnyös összetétele megfelel a 9—11. példában ismertetett folyamatos eljárásnál használttal. A reakciótermékek oldatának elemzése során az alábbi eredményeket kapjuk: A példa sorszáma 13 14 15 16 17 18 19 20 21 Elemzés: H20 14,1 12,7 12,6 8,8 14,5 5,7 11,3 11,6 5,8 ammónium-nitrát 12,9 12,4 13,5 7,7 14,3 4,1 9,5 8,3 5,5 nátrium-nitrát-1,7-0,33 — — 0,74 propilénglikol propilénglikol-7,3 7,2 7,7 7,4 7,8 63,4 -mononitrát 65,7 67,7 66,2 74,5 — — — — klórhidrin — — —— 9,2 8,6 9,3 9,1 hidroxipropil-nitrát — — — — — 80,7 70,6 70,8 78,9 Megjegyzések: A 13.. , 14. és 15. példákat úgy kapammónium-nitrát 45,2 súly% juk, hogy az ammóniával végzett semlegesítés után a fő folyadékfázist elkülönítjük. A 16. példát a 15. példából kapjuk, amikoris a rendszert nátrium-nitráttal telítjük, és a szenzibilizálószerben feldúsult fázist elkülönítjük. A 19. és a 20. példában kapott eredményeket úgy kapjuk, hogy az ammóniával végzett semlegesítés után kapott egyfázisú terméket megelemezzük. A 21. példában megadott eredményeket úgy kapjuk, ha a 20. példában kapott rendszert nátrium-nitráttal telítjük, és a szenzibilizálószerben feldúsult fázist elkülönítjük, majd megelemezzük. 22. példa Szuszpenziószerű robbanó kompozíció Az 1. példában ismertetett EGMN-ot használva az alábbi összetételű szuszpenziószerű robbanó kompozíciót készítjük el laboratóriumi beosztott mérőedényben: 45 50 55 60 65 nátrium-nitrát cink-nitrát víz EGMN gilsonit sűrítőszer (guargumi) etilénglikol térhálósító sűrűség 10.0 súly% 0,17 súly% 12.0 súly% súly% súly% súly% súly% 0,03 súly% 1,44 g/cm3 30,0 1,0 0,6 1,0 A kapott formulázás 50,8 mm (2 coll) átmérőjű töltényben felrobban, amikoris iniciálását 20 g pentolittal végezzük. 23. példa Szuszpenziószerű robbanó kompozíció A 2. példában ismertetett módon kapott reakcióterméket használva az alábbi összetételű szuszpenziót készítjük el laboratóriumban: 3
