173146. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anionos poliuretánok előállítására
5. táblázat 11 173146 7. táblázat 12 Kereskedelmi termék 8. példa szerinti poliuretán-diszperzió Enyvezési fok (Hercules-sec) 10 1930 Cobb-érték (víz) (1 perc) 90 21,5 Határszög (víz) (30 sec után) (fok) 64 92 Határszög (víz) (120 sec után) (fok) 39 84 16. példa A 11. példával azonos feltételek mellett felületi enyvezést végzünk. Az 1. példa szerint előállított poliuretán-diszperziót olyan termékkel hasonlítjuk össze, amelyet a technika állása szerint ismert eljárással állítottunk elő. A technika állása szerint az anionos poliuretán a következő módon állítható elő: 24,0 g hexándioladipátot (OH-szám 140, savszám: 0,3), 110 °C-on és 14 Hgmm nyomáson 1 óra hosszat víztelenítünk. 50 °C-ra történő lehűtés után 15,0 g 4,4’-difenilmetán-düzocianátot adunk hozzá. 1 órás felmelegítés után 800 C-ra az előadduktumot 50 ° C-ra lehűtjük és 100 ml tetrahidrofuránban oldjuk. Ezután 4,02 g dimetilolpropionsavat adunk hozzá és 17 óra hosszat forraljuk. Végül a kapott átlátszó halványsárga viszkózus oldatot 20,7 ml 1 n nátriumhidroxid hozzáadásával vízben semlegesítjük. 410 ml vizet csepegtetünk hozzá enyhe forralás közben és így diszperziót képzünk. A tetrahidrofurán ledesztillálása után a vákuumdesztilláció eredményeképpen körülbelül 10% enyhén opálos diszperzióhoz jutunk. A kapott eredményeket a 6. táblázatban foglaljuk össze: 6. táblázat Technika állása 1. példa szerinti szerinti termék poliuretán-diszperzió Enyvezésifok 140 1350 (Hercules-sec) Cobb-érték (víz) 34 20 (1 perc) 17. példa A 11. példával azonos feltételek mellett felületi enyvezést végzünk azzal az eltéréssel, hogy a 6. a) példa szerint előállított 0,75% poliuretán-diszperziót alkalmazunk. A papíron mért értékeket a következő 7. táblázatban foglaljuk össze: 6 Kereskedelmi termék 6. a) példa szerinti poliuretán-diszperzió Enyvezési fok (Hercules-sec) 102 4036 Cobb-érték (víz) (1 perc) 34 19,7 Határszög (víz) (30 sec után) (fok) 68 76 Határszög (víz) (120 sec után) (fok) 53 64 18. példa A 11. példával azonos feltételek mellett felületi enyvezést végzünk azzal az eltéréssel, hogy az 1. a) példa szerint előállított poliuretán-diszperziót alkalmazunk. A papíron mért értékeket a 8. táblázatban foglaljuk össze: 8. táblázat Kereskedelmi 1. a) példa szerinti termék poliuretán-diszperzió Enyvezési fok (Hercules-sec) 164 1900 Cobb-érték (víz) (1 perc) 33 18,1 Határszög (víz) (30 sec után) (fok) 71 98 Határszög (víz) (120 sec után) (fok) 54 92 19. példa Az 1. példa szerinti eljárással dolgozunk, azonban 17,9 g toluiléndiizocianát helyett 21,75 g trimetilhexametilén-diizocianátot alkalmazunk. A képződött poliuretán oldat átlátszó, szilárdanyagtartalma mintegy 17%. 20. példa Az 1. példa szerint járunk el, azonban 17,9 g toluiléndiizocianát helyett 22,7 g izoforondiizocianátot alkalmazunk. Átlátszó, halványsárga színű poliuretán oldathoz jutunk, melynek szilárdanyagtartalma 17%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás anionos poliuretánok előállítására, amelyek vizes diszperzió alakjában főként papírenyvezés céljaira alkalmazhatók, polihidroxi-vegyületek, poli-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
