173146. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anionos poliuretánok előállítására
7 173146 8 München, Aichstrasse 39). A vetítőberendezéssel megnagyítjuk és a falra kivetítjük. A kiértékelést ügy végezzük, hogy a csepp alsó részét és magasságát mérjük és a berendezéshez mellékelt monogramokkal mind a határszöget, mind a csepptérfogatot meghatározzuk. A határszöget a csepp alsó része és a cseppmagasság között fennálló trigonometriai arányból számítjuk ki. A papír nedvesítési fokát és ezáltal az enyvezési hatásfokot úgy határozzuk meg, hogy különböző vizsgálófolyadékok (például víz, festék, oldószer) határszögét mérjük 30, illetve 120 sec-mal a csepp felvitele után. A határszög meghatározási módszerrel kapcsolatos további részleteket az előbb idézett Engelhardt szakkönyv 192. oldalán találunk. A találmány szerinti poliuretánok előállítására a következő példákat soroljuk fel: 1. példa Az alkalmazott reaktor fűthető, 500 ml-es háromnyakú lombik, amely keverővei, visszafolyató hűtővel és csepegtetős tölcsérrel van felszerelve. 17,9 g (0, j5 mól) glicerinmonosztearátot a lombikba előkészítünk. Ehhez egymás után 45 g dibutilón-diacetátot, 50 ml vízmentes acetont, 14,72 ml (17,9 g) toluiléndiizocianát-2,4-2,6 (80, 20) (0,1028 mól) adunk hozzá. Ezután a reakcióelegyet 30 percig forrásponton melegítjük- Melegítés után 11,75 g 2,2-bisz-(hidroximetil)-propionsav trietilamin sóját 50 ml vízmentes acetonban feloldva 10 perc leforgása alatt hozzácsepegtetjük. 1 órás reakcióidő után visszafolyató hűtő alatt a poliuretán képződés befejeződik. Az oldat átlátszó, mérsékelten viszkózus, és halványsárga színű. A diszpergáláshoz az aceton forráspontján történő gyenge forralás közben 250 ml ionmentes vizet csepegtetünk hozzá. Az acetonnak vákuumdesztillációval történő eltávolítása után a poliuretán-ionomer körül-belül 17%-os tiszta oldatban marad vissza. 1 2 3 1. a. példa Az eljárást az 1. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 17,9 g glicerinmonosztearát és 45 mg dibutilóndiacetát helyett 20,0 g trimetilolpropánmonosztearátot és 26 mg dibutilóndiacetátot alkalmazunk. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük azzal az eltéréssel, hogy lánchosszabbítószerként 14,65 g glicerin-monoszukcinát trietilaminsóját alkalmazzuk. Ily módon átlátszó halványsárga poliuretán-oldat képződik. 3. példa Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy a diszpergálás után még 50 ml 1 n nátriumhidroxidot adunk az elegyhez és az acetont, valamint a szabaddá váló trietilamint ledesztilláljuk. A képződött oldat teljesen átlátszó. 4 4. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a 2,2-bisz-(hidroximetil)-propionsav sója helyett magát a savat alkalmazzuk tiszta formában. A reakcióelegyet végül forrásban tartjuk, míg a lánchosszabbító reakció teljesen végbemegy, (körülbelül 10 óra). Ezután a reakcióelegyet ekvivalens mennyiségű trietilaminnal semlegesítjük és az 1. példa szerint diszpergáljuk és desztilláljuk. A képződő oldat teljesen tiszta. 5. példa Az 1. példa szerinti edényben 17,9 g glicerinmonosztearátot, 17,9 g toluiléndiizocianátot, 9,6 g glicerinmonoszukcinátot, 45 mg dibutilóndiacetátot és 50 ml vízmentes acetont elkeverünk. Az elegyet keverés közben forráspontig melegítjük és olyan hosszú ideig reagáltatjuk, míg az izocianát-tartalom nullára csökken. Ezután 5,05 g trietilamin hozzáadásával a reakcióelegyet semlegesítjük és a képződött aminsó oldatot 200 ml ionmentes vízben diszpergáljuk. Az aceton ledesztillálása után átlátszó anionos poliuretán-oldat marad vissza. 6. példa 18,33 g glicerinmonosztearát és 18,33 g toluildiizocianát keverékét 30 ml acetonban feloldjuk, majd 0,03% diacetoxi-dibutilón hozzáadása után forrásponton reagálni hagyjuk. 30 perc eltelte után 4,72 g vízmentes glicerint adunk hozzá. További 90 perces reakcióidő után gyenge viszkozitásnövekedés észlelhető. Ekkor 5,12 g borostyánkősavanhidrid 40 ml acetonban készült oldatát csepegtetjük be, amely még 20 mg tetraizopropoxititánt is tartalmaz. 60 perc eltelte után az elegyet 5,17 g trietilaminnal 50 ml acetonban semlegesítjük. A képződő átlátszó acetonos oldathoz 10 perc eltelte után 200 ml sómentes vizet adunk hozzá. Az aceton ledesztillálása után átlátszó stabil diszperzió marad vissza. 6. a) példa A 6. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy borostyánkősavanhidrid helyett ekvivalens mennyiségű ftálsavanhidridet alkalmazunk. 7. példa A 4. példa szerinti eljárást ismételjük azzal az eltéréssel, hogy 2,2-bisz-(hidroximetil)-propionsav helyett ekvivalens mennyiségű trimetilolpropán-monoborostyánkősavésztert alkalmazunk. 8- példa A 4. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a dimetilolpropionsav helyett ekvivalens mennyiségű trimetiloletán-monoborostyánkősavésztert alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
