173132. lajstromszámú szabadalom • Adszorbciós oszlop és eljárás annak előállítására
3 173132 4 dő berendezésekben is, és igen könnyen tárolhatók és kezelhetők. Az adszorpciós oszlopokban alkalmazott szeparáló közeg egységes gél szubsztrátum. A találmány további részleteit kiviteli példákon, rajz segítségével ismertetjük. A rajzon az ábra a találmány szerinti adszorpciós oszlop hosszmetszetét mutatja. A rajzon látható 10 adszorpciós oszlop bármilyen semleges anyagból készíthető, például üvegből műanyagból vagy hasonlókból. A gyakorlatban igen jól bevált anyag a 10 adszorpciós oszlop készítéséhez a polisztirén, amely fényáteresztő és nem törik könnyen. A 10 adszorpciós oszlop körülbelül 100 mm hosszú, és külső átmérője mintegy 10,2 mm. A 10 adszorpciós oszlop mintegy 2,5 ml folyadék befogadására alkalmas. A 12 alsó szakasz legkisebb átmérője körülbelül 1 mm, a 14 felső szakasz külső átmérője körülbelül 20 mm. A 10 adszorpciós oszlop 12 alsó szakaszát 16 kupak fedi, a 14 fölső szakasz pedig 18 fedéllel van lezárva. A 10 adszorpciós oszlop középső része és 12 alsó, illetve 14 felső szakasza között 20 és 22 tartóbetétek vannak elhelyezve. Ezek a 20, illetve 22 tartóbetétek, olyan anyagból készülnek, amelyet megfelelő eljárással hidrofillé tesszük. A 20 és 22 tartóbetétek anyaga célszerűen műanyag, például polietilén. A 10 adszorpciós oszlop belsejében 24 gél van elhelyezve, ez alkotja a szeparáló közeget. A bemutatott 10 adszorpciós oszlopot az alábbi módon lehet előállítani. A 10 adszorpciós oszlop aljára lehelyezzük az első 20 tartóbetétet, majd erre öntjük a szeparáló közeget alkotó sűrű zagyot, amely alkalmas az adott közeg vagy közegek visszatartására. A gél behelyezése után berakjuk a 10 adszorpciós oszlopba a második 22 tartóbetétet olymódon, hogy az körülbelül a középső rész és a 14 felső szakasz határán legyen. Ezután a 14 felső szakaszt megtöltjük olyan mennyiségű vízzel, amely elegendő ahhoz, hogy megakadályozza a szeparáló közeg kiszáradását. Végül a 14 felső szakaszra felhelyezzük a 18 fedelet, és a 12 alsó szakaszra a 16 kupakot. A találmány szerinti adszorpciós oszlop előállításánál több tényezőt kell figyelembe venni ahhoz, hogy megfelelő eredményt biztosító terméket tudjunk előállítani. A centrifugális erőt alkalmazó műszerekben használt adszorpciós oszlopokban fontos, hogy a szeparáló közeg mint az átáramlást határoló közeg működjék. Ilymódon az adszorpciós oszlop alján és felső részén lévő 20 és 22 tartóbetéteket úgy kell kialakítani, hogy a vizsgált folyadékot gyorsabban engedjék át, mint a szeparáló közeg. Ugyanakkor azonban az alsó 20 tartóbetét pórusainak mérete kisebb kell legyen, mint a visszatartandó közeg szemcséinek mérete. A kiválasztott szemcséknek ugyanis, még a centrifugális erő hatására sem szabad átvándorolni a 20 tartóbetéten. Hasonló módon a fölső 22 tartóbetét pórusainak is elég kicsinynek kell lenni ahhoz, hogy a szeparáló közeget ne engedje kifolyni, amikor a tárolás vagy szállítás során az adszorpciós oszlop esetleg fordított helyzetbe kerül. A tartóbetétként alkalmazott anyagoknak a működés során el kell viselniök a gravitációnál legalább ötször nagyobb centrifugális erőt, anélkül, hogy töredeznének vagy deformálódnának. Erre a célra számos anyag alkalmazható de a legjobbnak a nagy sűrűségű, porózus polietilén bizonyult. Alkalmazhatók, bár kevésbé megfelelők, például nylonból, polietilének teflon kopolimerjeiből, például polietilén-polipropilénkopolimerből készült tartóbetétek is. Az alkalmazott anyagoknak az áteresztőképessége - mint mondottuk — nagyobb, mint a szeparáló közeg áteresztőképessége. Ennek biztosítása érdekében például az előnyösen alkalmazható polietilént hidrofillé kell tenni. A jól bevált polietilénből készített tartóbetétek körülbelül 1,6 mm vastagok, és pórusaik mérete legfeljebb 30 ß. Duroszkóppal mért keménységük 80 és 100 között van. Az alkalmazott tartóbetétek kezelését el lehet végezni a tárcsák kialakítása után, vagy még az anyag lemezformájában. Oxidáló közegként előnyösen alkalmazható krómsav, de alkalmazhatók egyéb oxidáló közegek is. Ilyen közegek például a sósav, perklórsav, káliumpermanganát és hasonlók. Az anyag oxidálását végezhetjük termikus oxidációval is. A találmány szerinti adszorpciós oszlop működésének szempontj ából igen fontos a szeparáló közeg szemcsenagyságának megválasztása. Ha az anyagban jelentős mennyiségű olyan részecske van jelen, amelynek nagysága az átlagos szemcsenagyságtól eltér, az áteresztőképesség jelentős mértékben csökken. Fordítva, ha az adszorpciós oszlopban viszonylag sok olyan részecske van, amelyek nagysága meghaladja az átlagos szemcsenagyságot, akkor az anyagból viszonylag gyorsan eltávozik a szerkezeti víz a lecsökkent kapillaritás következtében. Ez a jelenség sietteti a kész adszorpciós oszlopok töredezését, amikor már azok nincsenek teljesen viz alatt, azaz a centrifugális erőtér működése során. A fentieknek megfelelően tehát az adszorpciós ágyban lévő részecskék szemcsenagysága meglehetősen egyenletes kell legyen. A szemcsék egyenletlen eloszlása az adszorpciós ágyban igen károsan befolyásolja a szeparáló képességet. A gyakorlatban azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti adszorpciós oszlopban alkalmazott adszorpciós közeg szemcsenagysága célszerűen 20 és 80 ß között kell legyen, ha az adszorpciós oszlopokat centrifugális erőtérben használjuk. A szemcsác 10 %-nál kisebb része lehet csak a megadott tartományon kívül. A találmány szerinti adszorpciós oszlopokban a legkülönbözőbb szeparáló közegek alkalmazhatók. Ilyen közegek lehetnek a legkülönbözőbb gélek és gélkeverékek, ioncserélő gyanták és hasonlók, Alkalmazható poralakú vagy aprószemcsés faszén is, azonban ez kevésbé vált be, mint a fenti anyagok. Ilyen előnyösen alkalmazható a találmány szerinti megoldásnál a Pharmacia cég által „Sephadex-G-25 „Fine” elnevezés alatt forgalomba hozott gél, amelyben a részecskék körülbelül 90 %-a 20-80 ß méretű. Ez a gél lényegében a forgalomba hozott állapotában alkalmazható. Nem szükséges eltávolítani a finomabb részecskéket sem, ha az anyagot olyan körülmények között alkalmazzuk, amely nem teszi lehetővé a gél-víz keverék részecskéinek további apródózását. Ezzel kapcsolatban megjegyezzük, hogy a vizsgálatok során azt tapasztaltuk, hogy mágneses keverőt nem célszerű az előkészítés során alkalmazni, mert a részecskéket tovább aprítja. Az így előállított géloldat nem volt homogén, és amikor az adszorpciós oszlopokat a radioimmunológiai vizsgálatok során felhasználtuk, nehéz volt reprodukálható méréseket biztosítani. Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy az ilyen gélszuszpenaók készítésénél felsőfejes keverő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
