173100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagydiszperzitású rézoxidklorid tartalmú növényvédőszer készítmény előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 173100 A Bejelentés napja: 1974. V.21. (PE—917) Nemzetközi osztályozás C 01 G 3/06 Módosítás napja: 1976. V.21. •' r j T. . ■ ' ORSZÁGOS Közzététel napja: 1976. VIII.28. X, ' • TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1980.11.29. Feltalálóik): Szabadalmas: Fábián Sándor, oki. vegyészmérnök, 50%, Peremartoni Vegyipari Vállalat, Káptalanfa, Molnár Mihály, oki. vegyész- Peremartongyártelep mérnök, 50%, Hódmezővásárhely Eljárás nagydiszperzitású rézoxiklorid tartalmú növényvédőszer készítmény előállítására 1 A találmány tárgya:Eljárás nagydiszperzitású rézoxiklorid tartalmú növényvédőszer készítmény előállítására. Ismeretes, hogy rézoxiklorid tartalmú készítményeket fitopatogén gombák ellen elteijedten használják a növényvédelemben. A készítményekkel szembeni mi- 5 nőségi követelmény legalább 80 %-os lebegőképesség. Ezt a követelményt elsősorban a hatóanyag rézoxiklorid diszperzításának növelésével (1-2 mikron szemcseméretig) és szuszpendálószer(ek) alkalmazásával lehet biztosítani. A nagydiszperzitású rézoxiklorid készít- 1 q ményeket többféle módon lehet előállítani. Több olyan eljárás ismert, amelynél nagy tisztaságú fémrezet tartalmazó réz(I)-klorid oldatból oxidálószerekkel (salétromsav és sói, krómsav, klorátok, stb.) állítanak elő rézoxikloridot (747.943. sz. 820.558 sz. francia, 15 valamint 680.454. sz. német szabadalmak). Hasonló ismert eljárások szerint (342.436. sz. olasz és 912.125. sz. angol szabadalom) nagy tisztaságú fémrézből, réz(II)-kloriddal való oldással levegő és vízgőz felhasználásával, illetve alkáli katalizátorok: nátrium- 20 karbonát, nátrium-klorid és karbamid jelenlétében állítanak elő rézoxikloridot. További ismert eljárások szerint (243.271.sz. svájci és 168.053.sz. osztrák szabadalom) réz(II)-klorid oldatból akáli, vagy alkáliföldfém hidroxidokal réz(II)-hidroxidot állítanak elő, 25 amit 20-25 C°-on megszárítanak, majd 0-10 C°-on réz (Il)-klorid oldattal reagáltatva állítható elő nagydiszperzitású rézoxiklorid. Egy másik ismert eljárásban (54.002. sz. NDK szabadalomban) rézoxiklorid állítható elő réz-szulfát és 30 kalciumklorid reakciójából kapott réz(II)4dorid oldatból — kalcium-szulfát csapadék eltávolítása után — a 173100 2 réz(II)-kloridnak fémrézzel való redukciója során keletkező réz(I)-klorid levegővel való oxidációjával. Az ismert eljárások hátránya, hogy megfelelő diszperzitású rézklorid előállításához nagy tisztaságú fémrezet és külön előállított réz(I)- vagy réz(II)-kloridot kell felhasználni; több lépcsős bonyolult műveletekből állnak, továbbá, hogy a gyártás műveleti ideje hosszú, ezért megvalósításukhoz nagyméretű gyártóberendezések szükségesek. A találmány célja az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölésével olyan eljárás kidolgozása, amely egyszerű és gazdaságos módon teszi lehetővé növényvédelmi célra használható nagydiszperzitású rézoxiklorid készítmények előállítását. Kísérleteink során meglepő módon azt találtuk, hogy réz-szulfát és alkáli-kloridok (előnyösen káliumklorid) reakciójából kapott, alkáli-szulfát (előnyösen kálium-szulfát) tartalmú réz(II)-klorid oldatból alkálikarbonáttal (előnyösen kálium-karbonáttal) 70-75 C°on egy lépésben nagydiszperzitású rézoxiklorid állítható elő. A rézoxiklorid kinyerése után a reakcióelegyből bepárlással, kristályosítással értékes melléktermékalkáli-szulfát (előnyösen kálium-szulfát) nyerhető ki. A kristályosítás anyalúgja a folyamatba visszavezethető, ami által a gyártásban szennyvíz nem keletkezik. Az eljárásban előnyösen kálium-klorid és kálium-karbonát alkalmazható, mivel a káliumsók oldhatósága az egyéb alkáli-sók oldhatóságához viszonyítva - az eljárás körülményei között — nagyobb, így azonos reakciótérfogat mellett kálium-sók esetében nagyobb mennyiségű termék nyerhető. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy az ismert eljárásokkal szemben olcsó technikai minőségű alapanyagokból kiindulva
